[發明專利]一種銅鐵改性金屬有機骨架吸附劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201310686906.9
• 申請日: 2013-12-13
• 公開（公告）號: CN103736455A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 銀鳳翔;李國儒;陳標華
• 申請（專利權）人: 北京化工大學常州先進材料研究院
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/30;B01D53/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種吸附劑的制備技術，特別是一種低濃度磷化氫凈化用負載型吸附劑的制備方法，屬于吸附分離技術領域。

背景技術

磷化氫常溫下是一種無色有惡臭味的氣體，有劇毒，它的排放會造成大氣污染，危害環境和人體健康，并影響著含磷化氫的黃磷尾氣和電石爐尾氣的再利用。目前，國內外對低濃度磷化氫的凈化技術較多，主要有燃燒法、化學氧化吸收法、催化氧化法和吸附法等。但是這些方法均存在脫磷精度不高、能耗高、效率低、流程復雜、投資大或二次污染等缺陷，尤其是對磷化氫的吸附容量并不高。使用上述方法凈化過的黃磷尾氣未能達到一碳化工的要求，黃磷尾氣是富含一氧化碳的的氣源，但由于其含有磷化氫雜質限制了黃磷尾氣的綜合利用。因此研發出一系列高吸附容量的吸附劑從黃磷尾氣中去除磷化氫雜質且達到較好的凈化效果是一項緊迫的任務。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種具有高吸附容量的用于從黃磷尾氣中吸附去除磷化氫氣體的吸附劑及其制備方法，本發明提供的吸附劑不需要添加貴金屬(AgO)或高污染性重金屬(HgO、CdO)等促進劑。

本發明提供的銅鐵改性金屬有機骨架吸附劑，以金屬有機骨架作為吸附劑的載體，在該載體上負載銅、鐵兩種過渡金屬的氧化物作為活性組分，改性活性炭吸附劑的成分以重量%計為：銅氧化物以銅元素計為1.30～1.51%，鐵氧化物以鐵元素計為0.057～0.23%，余量為金屬有機骨架；氧化物中銅和鐵的摩爾比為5～20：1。

本發明提供的銅鐵改性金屬有機骨架吸附劑經過下列方法制備：

（1）選用金屬有機骨架MOF-5，比表面積為500～3800m²/g。

（2）將工序（1）處理過的活性炭浸入含有銅、鐵的一定配比的硝酸鹽水溶液中，硝酸鹽水溶液的濃度為55.11～67.93g/L，其中銅和鐵的摩爾比為5～20：1，浸入的金屬有機骨架和硝酸鹽水溶液的固/液比為1041.67g/L，充分攪拌，在30℃條件下用超聲浸漬40～60分鐘，取出浸漬后的金屬有機骨架，在80～100℃溫度下干燥12～24小時；

（3）將經過工序（2）的金屬有機骨架在200～400℃溫度下焙燒2～8小時，取出置于干燥皿中冷卻至室溫，即可得到吸附低濃度磷化氫氣體的銅鐵改性金屬有機骨架吸附劑。

和現有技術相比，本發明具有以下優點或積極效果：方法簡單，可操作性強，提高了凈化效率高，降低凈化成本；待吸附飽和，可實現廢氣脫磷，實現廢物資源化；反應條件溫和，易于實現。

具體實施方式

下面用實施例對本發明作進一步說明。

實驗條件：吸附劑5g，吸附柱進口磷化氫濃度為1000ppm，氮氣為載氣，氧氣含量為1%，吸附條件恒溫80℃，常壓條件下，空速3000/h，總流量500ml/min。

實施例1

選用金屬有機骨架MOF-5，比表面積為3800m²/g。稱取1.88g?Cu(NO₃)₂·3H₂O和0.81g?Fe(NO₃)₃·9H₂O混合，使Cu/Fe=5：1（摩爾比），用24ml蒸餾水溶解，即得到浸漬液；將上述金屬有機骨架MOF-5稱取27g浸入浸漬液中，充分攪拌，在30℃條件下用常規超聲浸漬60分鐘，之后置于烘箱中，在100℃溫度下干燥12小時；最后置于馬弗爐中，在400℃溫度下焙燒8小時，取出置于干燥皿中冷卻至室溫，即可得到吸附低濃度磷化氫氣體的活性炭吸附劑，凈化效果見表1。

表1凈化效果