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[發明專利]檢測霧滴中多菌靈含量的電化學傳感器及制備和使用方法無效

專利信息
申請號: 201310686420.5 申請日: 2013-12-16
公開(公告)號: CN103645237A 公開(公告)日: 2014-03-19
發明(設計)人: 董曉婭;邱白晶 申請(專利權)人: 江蘇大學
主分類號: G01N27/48 分類號: G01N27/48;G01N27/30
代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 代理人: 樓高潮
地址: 212013 江*** 國省代碼: 江蘇;32
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摘要:
搜索關鍵詞: 檢測 霧滴 中多菌靈 含量 電化學傳感器 制備 使用方法
【權利要求書】:

1.檢測霧滴中多菌靈含量的電化學傳感器,其特征在于:所述電化學傳感器為表面覆有一層還原型石墨烯的玻碳電極。

2.如權利要求1所述的檢測霧滴中多菌靈含量的電化學傳感器,其特征在于:還原型石墨烯的厚度為0.2?–?0.4?mm.。

3.如權利要求1所述的檢測霧滴中多菌靈含量的電化學傳感器,其特征在于:所述玻碳電極的直徑為3.0?mm。

4.如權利要求1所述的檢測霧滴中多菌靈含量的電化學傳感器的制備方法,其特征在于:所述電化學傳感器是由氧化型石墨烯修飾的玻碳電極經過電化學還原制備的。

5.如權利要求4所述的檢測霧滴中多菌靈含量的電化學傳感器的制備方法,其特征在于:所述電化學傳感器是由氧化型石墨烯修飾的玻碳電極在-0.3?–?-1.0V的電位下電化學還原制成的。

6.如權利要求1所述的檢測霧滴中多菌靈含量的電化學傳感器的制備方法,其特征在于具體制備步驟如下:

1)制備氧化型石墨烯;

2)對玻碳電極表面進行表面預處理;

3)制備氧化型石墨烯修飾玻碳電極,具體如下:將制備好的氧化型石墨烯片超聲分散在二次蒸餾水中,形成0.5?mg.mL?1的懸浮液;將該懸浮液滴涂到預處理好的玻碳電極表面至懸浮液完全覆蓋于玻碳電極表面上,室溫下干燥,得到氧化型石墨烯修飾的玻碳電極;

4)將表面修飾有氧化型石墨烯的玻碳電極浸于0.01?–?0.03M?的KH2PO4溶液中,在電位為-0.3?–?1.0V下用恒電位法對電極進行還原6?–?10?min,形成還原型石墨烯修飾的電化學傳感器。

7.如權利要求6所述的檢測霧滴中多菌靈含量的電化學傳感器的制備方法,其特征在于所述對玻碳電極表面進行表面預處理的步驟如下:在金相砂紙上打磨玻碳電極,然后依次用1.0?μm,0.3?μm?的Al2O3拋光粉在拋光布上將玻碳電極打磨成鏡面,再用二次蒸餾水沖洗干凈后依次在0.1?M?HNO3、0.1?M?NaOH和無水乙醇中超聲清洗一分鐘,最后用二次蒸餾水超聲清洗一分鐘,用氮氣將玻碳電極吹干。

8.如權利要求1所述的檢測霧滴中多菌靈含量的電化學傳感器的使用方法,其特征在于具體制備步驟如下:

1)將制成的還原型石墨烯修飾的電化學傳感器與電化學工作站CHI440C的工作電極連線連接,將飽和甘汞電極與參比電極連線連接,將鉑絲電極與對電極連線連接,組成三電極體系;

2)將以上三電極體系置于含1×10-6?M的多菌靈標準品及pH為1.8的B-R緩沖溶液中;然后在-0.7?–?1.4V的電位窗口中以循環伏安法掃描,記錄CV曲線,在還原型石墨烯修飾電極上,多菌靈在1.1V的電位下出現一個明顯的氧化峰;

3)依次類推,針對多菌靈標準品含量不同的一系列標準溶液,采用循環伏安法對溶液進行檢測,根據一系列多菌靈標準品的物質的量濃度與氧化峰電流之間的關系,繪制標準曲線;

4)將收集的霧滴分散于B-R緩沖溶液中,采用循環伏安法對溶液進行檢測,檢測出的峰電流值與標準曲線對照,獲得霧滴中多菌靈含量。

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