[發(fā)明專利]一種硅油pickering乳液的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310686408.4
• 申請日: 2013-12-16
• 公開（公告）號: CN103721584A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 洪杰;林金斌
• 申請（專利權(quán)）人: 三棵樹涂料股份有限公司
• 主分類號: B01F3/08
• 分類號: B01F3/08
• 代理公司: 福州市眾韜專利代理事務(wù)所(普通合伙) 35220
• 代理人: 陳智雄

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及乳液制備的技術(shù)領(lǐng)域，尤其設(shè)計一種一種硅油乳液的制備方法。?

背景介紹?

Pickering乳化技術(shù)是一類新興的技術(shù)，國內(nèi)外對其的研究一直沒有間斷過，與傳統(tǒng)乳化技術(shù)最大的區(qū)別在于其使用固體顆粒替代或部分替代傳統(tǒng)表面活性劑，相比于傳統(tǒng)的表面活性劑，固體顆粒在界面的吸附通常是不可逆的，因顆粒吸附所需要的吸附能達(dá)到幾千kT。所以，要讓界面上的顆粒發(fā)生解吸幾乎是不可能的，因此由固體顆粒穩(wěn)定的乳液具有非常卓越的穩(wěn)定性。此外，Pickering乳液的高穩(wěn)定性還不易受溫度、pH值、鹽濃度，油相組成等因素的影響，這使得其在實際生產(chǎn)過程中具有很高的便利（J.Li,H.D.H.,Langmuir,2008,24,13237-13240；S.Arditty,V.Schmitt,F.Lequeux,et?al.Eur.Phys.J.B,2005,44,381-393.）。?

通常情況下，要制備Pickering乳液一般需要先制備具有兩親結(jié)構(gòu)的固體顆粒。迄今為止，主要是通過多步表面改性的方法來制備兩親顆粒，但是通過多步表面改性的方法制備兩親顆粒不僅會大大提高顆粒的成本，其顆粒的制備步驟還非常繁瑣且不適宜大規(guī)模生產(chǎn)，這極大限制了Pickering乳化技術(shù)的推廣與實際應(yīng)用（B.P.Binks,P.D.I.Fletcher,Langmuir2001,17,4708;A.Perro,S.Reculusa,S.Ravaine,et?al.J.Mater.Chem.2005,15,3745;O.Cayre,V.N.Paunov,O.D.Velev,J.Mater.Chem.2003,10,2445;V.N.Paunov,O.Cayre,Adv.Mater.2004,16,778.）。?

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明通過gemini表面活性劑物理吸附先制備得到兩親的二氧化硅顆粒，并以此顆粒作為乳液穩(wěn)定劑，通過簡單的工藝制備了一種具有良好穩(wěn)定性的硅油pickering乳液，此乳液制備方法工藝簡單，成本低廉，具有極大的應(yīng)用前景和工業(yè)化能力。?

本發(fā)明的技術(shù)方案為：先通過gemini表面活性劑物理吸附作用得到兩親的二氧化硅顆粒，并以此顆粒為固體顆粒乳化劑制備得到穩(wěn)定的硅油pickering乳液。?

本發(fā)明涉及的硅油pickering乳液的制備方法，其具體步驟如下：?

(A)gemini表面活性劑的制備?

將5～15g的二（氯甲基）四甲基二硅氧烷溶解在100～150ml乙腈當(dāng)中，然后加入N,N-二甲基長鏈烷基胺（CH₃(CH₂)_nN(CH₃)₂），其中二（氯甲基）四甲基二硅氧烷與N,N-二甲基長?鏈烷基胺的摩爾比為1：2～1:2.1。將得到的混合溶液在70-90℃回流20-30h，最后通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器去除溶劑得到固體產(chǎn)物。將此固體產(chǎn)物溶于2～5ml的氯仿中，然后加入200～400ml的乙酸乙酯，放入0℃的冰水混合物當(dāng)中中放置10～15h進(jìn)行重結(jié)晶，然后將固體產(chǎn)物過濾并用乙酸乙酯清洗:1-5次，之后將固體產(chǎn)物在40-60℃下真空干燥10-20h，即得到純凈的gemini表面活性劑。?

(B)硅油pickering乳液的制備?

將7～100nm的二氧化硅顆粒溶于水中，超聲分散均勻得到二氧化硅溶膠。然后將gemini表面活性劑加入其中，此表面活性劑能夠在二氧化硅顆粒表面吸附，從而得到兩親的二氧化硅顆粒，其中表面活性劑與二氧化硅顆粒的質(zhì)量比為1:5～1:10。往上述兩親二氧化硅溶膠當(dāng)中加入硅油，在5000rpm速度下分散2～10min，即得到穩(wěn)定的硅油pickering乳液。其中硅油與水的體積比為1:1～1:4，表面活性劑占總質(zhì)量的0.05%～0.1%。?

為了驗證兩親顆粒穩(wěn)定乳液的穩(wěn)定性，本發(fā)明還同時制備了僅以二氧化硅顆粒穩(wěn)定的硅油乳液及僅以gemini表面活性劑穩(wěn)定的硅油乳液，其制備方法同上。?

所述的N,N-二甲基長鏈烷基胺，可選用N,N-二甲基己基胺、N,N-二甲基辛基胺、N,N-二甲基癸基胺、N,N-二甲基十二烷基胺、N,N-二甲基十四烷基胺、N,N-二甲基十六烷基胺、N,N-二甲基十八烷基胺和N,N-二甲基二十二烷基胺的一種或者任意組合。?

所述硅油可選用含氫硅油、羥基硅油、二甲基硅油、氨基硅油和環(huán)氧改性硅油的一種或任意組合。?