[發明專利]一種具有光敏性的納米復合超分子水凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201310686063.2
• 申請日: 2013-12-16
• 公開（公告）號: CN103756020A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 趙三平;趙慧;高俊
• 申請（專利權）人: 武漢紡織大學
• 主分類號: C08L5/16
• 分類號: C08L5/16;C08L71/08;C08K9/04;C08K3/08;C08J3/075;C08G65/48;B22F9/24;A61K47/40
• 代理公司: 武漢荊楚聯合知識產權代理有限公司 42215
• 代理人: 劉治河

1.一種具有光敏性的納米復合超分子水凝膠的制備方法，其制備方法包括以下過程：首先在氮氣保護下，將巰基聚乙二醇單甲醚或聚乙二醇單甲醚硫辛酸酯與氯金酸按摩爾比為1:1?~?12:1加入到裝有干燥四氫呋喃的反應容器中，室溫下避光攪拌12h，然后通過注射器向反應容器中逐滴加入0.2?mol/L還原劑溶液，還原劑與氯金酸的摩爾比為1:1?~?4:1，室溫下攪拌反應6?~?8h，再向反應體系加入沉淀劑，過濾，干燥，將產物溶于蒸餾水中，加到截留分子量MWCO為50kDa的透析袋中，置于蒸餾水中透析5?~?7天，經冷凍干燥得到聚乙二醇單甲醚自組裝單層保護的金納米粒子；然后將聚乙二醇單甲醚自組裝單層保護的金納米粒子配制成質量百分比濃度為3?~?20%的水溶液，與質量百分比濃度為5?~?12%的α-環糊精水溶液按聚乙二醇與α-環糊精摩爾比為1:20?~?1:60混合，充分攪拌，得到具有光敏性的納米復合超分子水凝膠。

2.根據權利要求1所述的一種具有光敏性的納米復合超分子水凝膠的制備方法，其特征在于：所述的巰基聚乙二醇單甲醚平均分子量為M_w?=?1×10³?~?2×10⁴。

3.根據權利要求1所述的一種具有光敏性的納米復合超分子水凝膠的制備方法，其特征在于：所述的聚乙二醇單甲醚硫辛酸酯是平均分子量為M_w?=?1×10³?~?2×10⁴的聚乙二醇單甲醚與α-硫辛酸通過酯化反應得到，其反應過程如下：在氮氣保護下，將聚乙二醇單甲醚與α-硫辛酸按摩爾比為1:3溶于盛有干燥二氯甲烷的反應容器中，然后向反應容器中分別加入與聚乙二醇單甲醚摩爾數相同的催化劑4-二甲氨基吡啶與三乙胺，再加入偶聯劑N,?N’-二環己烷碳二亞胺，其加入量為聚乙二醇單甲醚摩爾數的3倍，反應混合物在室溫下反應48h后沉淀，將沉淀物微熱溶于大量無水乙醇中，冷卻沉淀，過濾，如此反復操作3?~?5次，最后將沉淀物于室溫下真空干燥至恒重，即得到聚乙二醇單甲醚硫辛酸酯。

4.根據權利要求1所述的一種具有光敏性的納米復合超分子水凝膠的制備方法，其特征在于：所述的氯金酸為HAuCl₄或其水合物HAuCl₄·4H₂O。

5.根據權利要求1所述的一種具有光敏性的納米復合超分子水凝膠的制備方法，其特征在于：所述的還原劑溶液為硼氫化鈉或硼氫化鋰的四氫呋喃溶液。

6.根據權利要求1所述的一種具有光敏性的納米復合超分子水凝膠的制備方法，其特征在于：所述的沉淀劑為無水乙醚、石油醚或正己烷。

7.根據權利要求1所述的一種具有光敏性的納米復合超分子水凝膠的制備方法，其特征在于：所述的聚乙二醇單甲醚自組裝單層保護的金納米粒子水溶液與α-環糊精水溶液，可以是水溶液，也可以是可注射鹽水溶液，還可以是含有各種緩沖試劑和/或防腐劑的水溶液。