[發明專利]活性炭及利用煤直接液化殘渣制備活性炭的方法

在審

• 申請號: 201310685253.2
• 申請日: 2013-12-13
• 公開（公告）號: CN103723728A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 程時富;李克健;章序文
• 申請（專利權）人: 神華集團有限責任公司;中國神華煤制油化工有限公司;中國神華煤制油化工有限公司上海研究院
• 主分類號: C01B31/10
• 分類號: C01B31/10
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 吳貴明;張永明

1.一種利用煤直接液化殘渣制備活性炭的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

S1、提取所述煤直接液化殘渣中的瀝青類物質，聚合反應后形成改性煤液化瀝青；

S2、將所述改性煤液化瀝青粉碎后與煤粉混合，混合后加壓成型，得到壓塊煤；以及

S3、將所述壓塊煤依次經炭化、活化處理，冷卻后得到所述活性炭。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S1中提取瀝青類物質的步驟包括：

S11、將所述煤直接液化殘渣與萃取溶劑混合，萃取得到萃取混合物；

S12、將所述萃取混合物進行固液分離，得到萃取液和固體部分；

S13、將所述萃取液進行減壓蒸餾，回收所述萃取溶劑后獲得所述瀝青類物質。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟S11包括：

將所述煤直接液化殘渣與所述萃取溶劑按照質量比1:1～1：10混合，得到混合物；以及在N₂或H₂氣氛下，在0.1～1.0MPa壓力條件下，以10℃/h～30℃/h的升溫速度將所述混合物升溫至80℃～280℃，以50～300r/min的攪拌速率，恒溫萃取5～60min，得到所述萃取混合物。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟S11中所述萃取溶劑為四氫呋喃、糠醛、N-甲基吡咯烷酮、喹啉、煤液化油及其餾分油和煤焦油及其餾分油中的一種或多種。

5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟S12中的固液分離方法選自加壓熱過濾方法、真空熱抽濾方法、旋流分離方法、重力沉降分離方法和蒸餾分離方法中的一種；

優選當所述固液分離采用加壓熱過濾時，過濾溫度為50℃～250℃，優選為150℃～200℃；過濾壓力為0.2MPa～1.0MPa；

優選當所述固液分離采用真空熱抽濾方法時，過濾壓力為0.02KPa～101.3KPa；

優選當所述固液分離采用旋流分離時，旋流分離的溫度為50℃～250℃，入口壓力為0.2MPa～0.6MPa。

6.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟S12中得到的固體部分經氣提處理，回收萃取溶劑，獲取萃余物，優選所述萃取溶劑返回所述步驟S11進行再利用，優選所述萃余物經燃燒后作為所述步驟S1中聚合反應和/或所述步驟S11中萃取反應的熱量供源。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述瀝青類物質的灰分含量為0.2～5wt%，揮發分含量為30～60wt%，β-樹脂含量為4.45～10.05wt%。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S1中，形成所述改性煤液化瀝青中的灰分含量為0.25～6wt%，揮發分含量為25～50wt%，β-樹脂含量為18～29.05wt%，軟化點為95～150℃。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S2中將所述改性煤液化瀝青粉碎后與煤粉按照質量比10:100～25:100混合，優選所述煤液化瀝青粉碎至粒徑為20μm～200μm，所述煤粉的粒徑為80μm～300μm，優選所形成的壓塊煤的尺寸為5～20mm。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S2中所述加壓成型是在15～25MPa的壓力下進行。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S3中所述炭化處理的步驟包括：

將所述壓塊煤投入到溫度為290℃～310℃的反應室中，在N₂壓力為0.05～0.2MPa下，將反應室溫度以3℃/min～5℃/min的速率升溫至600℃～620℃，再以2℃/min～3℃/min的速率升溫至630～650℃完成炭化。

12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S3中所述活化處理的步驟包括：

在完成炭化步驟后，將反應室溫度進一步升溫至900℃～950℃，并通入水蒸汽，保持蒸汽流量為25～50ml/min，恒溫2～5h后完成活化。

13.一種活性炭，其特征在于，采用權利要求1至12中任一項所述的方法制備而成。