[發明專利]一種碳酸鍶的制備方法

有效

• 申請號: 201310684453.6
• 申請日: 2013-12-13
• 公開（公告）號: CN103754915A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 范勇軍;湯明松;張仁達
• 申請（專利權）人: 綿陽市遠達新材料有限公司
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 史霞

技術領域

本發明設計材料技術領域，尤其涉及一種碳酸鍶的制備方法。

背景技術

高純碳酸鍶是一種重要的無機化工產品，主要用于熒光玻璃、電子陶瓷、磁氧體等行業和高科技領域。其中基于平板顯示玻璃基板用高純碳酸鍶高純度、高一致性、大粒徑、晶型球形或近似球形等特殊要求，一般采用氯化鍶-碳銨復分解法，但是反應基體中有大量氯化銨生成，在結晶過程中易被碳酸鍶結晶體包裹、吸留，在后序的洗滌和焙燒過程去除困難，導致項目產品氯根較多，直接影響產品純度，且在高溫焙燒過程中易造成聚焦燒結現象，對晶型造成破壞。

發明內容

針對上述情況，本發明提供了一種含雜質較少的碳酸鍶的制備方法，且制得的碳酸鍶晶型較好，制備方法如下：（1）在30-80℃下，將10-100質量份的氫氧化鍶加入到100-1000質量份的高純水中，攪拌溶解在反應釜中，配制成氫氧化鍶溶液；（2）將碳酸氫銨固體加入到反應釜Ⅱ中，在30-60℃下加熱固體碳酸氫銨，將生成的氣體CO₂和NH₃通過導氣管以一定的流速通入反應釜Ⅰ中，同時將一定量的分散劑滴加到反應釜Ⅰ中，且在40-60℃下用攪拌器攪拌反應1-5小時；（3）將步驟（2）完成的反應物料離心分離，并且將離心得到的固體用高純水淋洗3-10次，每次10-30min；（4）將淋洗后的固體加入焙燒爐中焙燒一定時間后得到碳酸鍶。

優選的是，所述的分散劑為聚丙烯酰胺、三乙基己基磷酸、纖維素衍生物、甲基戊醇、脂肪酸聚乙二醇酯、古爾膠、LBD-1分散劑中的一種。

優選的是，所述的反應釜Ⅰ為特制反應釜，其本體上有不同的進料孔和通氣孔。

優選的是，所述的通入反應釜Ⅰ的CO₂和NH₃的流速為50-200mL/min。

優選的是，所述的分散劑的質量占氫氧化鍶質量的1/10，且分散劑的滴加速度為5-10mL/min。

優選的是，所述的反應釜中的攪拌器為錨式攪拌器，且攪拌反應的攪拌速度為40-100轉/min。

優選的是，所述的焙燒爐的焙燒溫度分兩段進行，且第一段為250℃，第二段為600℃。

優選的是，所述的焙燒爐的焙燒時間為第一段為90min，第二段為60min。

本發明的有益效果是：采用氫氧化鍶和碳酸氫銨為原料，采用氣液反應，反應產物單一，且氣體的通入可以以一定的速度控制，同時在反應時滴加分散劑，能夠解決沉淀的團聚問題并充分縮短了沉淀的消化時間，實現了生成物由棒狀至球形晶型結構的轉變，改善了產物粒度的均勻性，此外，采用不同時段溫度的焙燒，能夠有效的防止碳酸鍶在高溫下的聚集燒結，降低了焙燒條件對碳酸鍶粉體晶型結構的影響，確保了產品純度。

具體實施方式

下面將結合實施例進一步闡明本發明的內容，但這些實例并不限制本發明的保護范圍。

實施例1：在50℃下，用1000g高純水將50g氫氧化鍶攪拌溶解在反應釜Ⅰ中，配制成氫氧化鍶溶液，接著在35℃下加熱反應釜Ⅱ中的碳酸氫銨，將生成的氣體CO₂和NH₃通過導氣管以50mL/min的流速通入反應釜Ⅰ中，同時以8mL/min的速度滴加10g分散劑聚丙烯酰胺，并在50℃下以40轉/min攪拌反應3小時；將完成的反應物料離心分離，將離心得到的固體用高純水淋洗8次，每次20min；將淋洗后的固體加入焙燒爐中在250℃焙燒90min，在600℃焙燒60min后得到碳酸鍶。

實施例2：在30℃下，用5000g高純水將500g氫氧化鍶攪拌溶解在反應釜Ⅰ中，配制成氫氧化鍶溶液，接著在50℃下加熱反應釜Ⅱ中的碳酸氫銨，將生成的氣體CO₂和NH₃通過導氣管以100mL/min的流速通入反應釜Ⅰ中，同時以5mL/min的速度滴加50g分散劑三乙基己基磷酸，并在40℃下以80轉/min攪拌反應5小時；將完成的反應物料離心分離，將離心得到的固體用高純水淋洗10次，每次30min；將淋洗后的固體加入焙燒爐中在250℃焙燒90min，在600℃焙燒60min后得到碳酸鍶。