[發明專利]五氟磺草胺的改進合成方法

有效

• 申請號: 201310683806.0
• 申請日: 2013-12-12
• 公開（公告）號: CN103724353A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 劉東衛
• 申請（專利權）人: 江蘇富鼎化學有限公司
• 主分類號: C07D487/04
• 分類號: C07D487/04
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 夏平;呂鵬濤

1.一種五氟磺草胺的合成方法，其特征在于包括如下步驟：

a）式II化合物與二氟乙醇在堿性催化劑作用下反應，得到式III化合物；

b）式III化合物進生重氮化反應和酰氯化反應，得到式IV化合物；

c）式IV化合物與式V化合物在催化劑作用下反應，得到式I化合物五氟磺草胺；

反應過程如下：

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于在步驟a中，所述堿性催化劑選自甲醇鈉、乙醇鈉、氫化鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或幾種；堿性催化劑的用量為式II化合物質量的0.05～5倍，優選0.05～0.5倍。

3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于在步驟a中，反應溫度為-10℃～100℃；反應溶劑選自四氫呋喃、酯類溶劑、醇類溶劑、DMF、DMAC、苯、甲苯中的一種或幾種；化合物II與二氟乙醇的摩爾比為1：0.1～10，優選1：0.6～1.3。

4.根據權利要求3所述的合成方法，其特征在于在步驟a中，反應溫度為20℃～50℃；反應溶劑選自四氫呋喃、DMF、DMAC、苯、甲苯中的一種或幾種；式II化合物與二氟乙醇的摩爾比為1：0.8～1.0。

5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于在步驟b中，式III化合物先在鹽酸、冰乙酸和亞硝酸鈉存在下進行重氮化反應，反應液再在冰醋酸中在銅類物質作用下與二氧化硫進行酰氯化反應，得到式IV化合物。

6.根據權利要求5所述的合成方法，其特征在于在步驟b中，重氮化反應溫度為-20℃～80℃，優選-5℃～0℃；重氮化反應中式III化合物與鹽酸、冰乙酸、亞硝酸鈉的質量比為1：0.01～10：0.1～10：0.01～10，優選1：1～5：0.3～1.0：0.1～0.5，更優選1：2～3：0.5～0.8：0.2～0.4。

7.根據權利要求5所述的合成方法，其特征在于在步驟b中，所述銅類物質選自銅粉、氯化亞銅、氯化銅、氧化銅中的一種或幾種；式III化合物與銅類物質的質量比為1：0.01～10，優選1：0.05～0.5，更優選1：0.08～0.2；酰氯化反應溫度為-20℃～10℃，優選-5℃～0℃。

8.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于在步驟c中，所述催化劑選自吡啶、取代吡啶、三乙胺中的一種或幾種；所述催化劑與式V化合物的質量比為1：0.1～10，優選1：0.2～1.0，更優選1：0.4～0.8。

9.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于在步驟c中，反應溫度為0℃～100℃，優選30℃～40℃；反應溶劑選自乙腈、DMF、THF、丁酮中的一種或幾種。