[發(fā)明專利]一種超細鎳粉的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201310683497.7
• 申請日: 2013-12-13
• 公開（公告）號: CN103722178A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊國啟;鄭愛國;王東新;羅文;李軍義;張麗;孫磊
• 申請（專利權(quán)）人: 寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司;國家鉭鈮特種金屬材料工程技術(shù)研究中心
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 寧夏專利服務(wù)中心 64100
• 代理人: 趙明輝

1.一種超細鎳粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）首先準備原料：

分別取六水合硫酸鎳、80％水合肼、檸檬酸、NaOH、去離子水、無水乙醇、丙酮、聚乙烯吡咯烷酮待用；

（2）其次溶液配制：

將六水合硫酸鎳與檸檬酸溶于去離子水中配制得硫酸鎳溶液，其中硫酸鎳溶液中硫酸鎳濃度為0.5～2.0mol·L^-1，而檸檬酸／Ni的摩爾比為0.005～0.01：1；

將NaOH和80％水合肼混合溶于去離子水中配制得到與硫酸鎳溶液等體積的還原劑溶液，該還原劑溶液中NaOH濃度為0.5～2.5mol·L^-1，水合肼的濃度為0.5～3.0mol·L^-1；

（3）最后進行反應(yīng)：

在攪拌條件下，首先在硫酸鎳溶液中加入作為晶種的超細鎳，分別將硫酸鎳溶液和還原劑溶液于恒溫水浴中加熱，控制溫度60～70℃，然后將還原劑溶液加入至硫酸鎳溶液中進行反應(yīng)，控制還原劑流量50mL/min～120mL/min；

待反應(yīng)1～3小時后將生成的鎳粉離心分離，得到的濕粉依次用去離子水、無水乙醇、丙酮洗滌，而后以濃度為5%～10%聚乙烯吡咯烷酮的丙酮溶液為分散介質(zhì)，用超聲波分散，再離心分離，干燥后制得100nm～700nm灰黑色超細鎳粉。

2.如權(quán)利要求1所述的一種超細鎳粉的制備方法，其特征在于：步驟（3）中作為晶種的超細鎳和硫酸鎳溶液中鎳的摩爾比為0.001～0.01：1，超細鎳為0.1～0.2μm的鎳顆粒。

3.如權(quán)利要求1所述的一種超細鎳粉的制備方法，其特征在于：步驟（3）中的晶種在使用前先在濃度為5%～10%的聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中用超聲波分散5min。

4.如權(quán)利要求1所述的一種超細鎳粉的制備方法，其特征在于：步驟（3）中在攪拌條件下是指攪拌速率為100rpm～400rpm。

5.如權(quán)利要求1所述的一種超細鎳粉的制備方法，其特征在于：步驟（3）中的干燥是指在真空干燥箱中30℃～80℃下干燥10小時～20小時。

6.如權(quán)利要求1所述的一種超細鎳粉的制備方法，其特征在于：步驟（2）中的還原劑溶液中NaOH和水合肼的摩爾比為4:1。