[發(fā)明專利]La-Fe基雙硬磁主相磁體及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310683404.0
• 申請日: 2013-12-13
• 公開（公告）號: CN103714939A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱明剛;李衛(wèi);李巖峰;陳紅升;孫亞超
• 申請（專利權(quán)）人: 鋼鐵研究總院
• 主分類號: H01F7/02
• 分類號: H01F7/02;H01F1/057;H01F41/02;B22F3/16
• 代理公司: 北京中安信知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11248
• 代理人: 張小娟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于稀土永磁材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種新型La-Fe基雙硬磁主相磁體及其制備方法。

背景技術(shù)

釹鐵硼作為第三代稀土永磁材料具有高剩磁Br，高矯頑力Hc_j，高磁能積（BH）_m的特點(diǎn)，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)便迅速地占領(lǐng)市場成為現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的關(guān)鍵材料之一，釹鐵硼磁體中金屬釹Nd占原材料成本的90%以上。隨著全球稀土永磁體產(chǎn)量的不斷增加，使金屬釹的使用量大幅度提高，給磁性材料生產(chǎn)企業(yè)及用戶造成了很大壓力。因此，本發(fā)明的新型La-Fe基雙硬磁主相磁體及其制備方法具有重大的現(xiàn)實意義。

在天然稀土資源中，除Nd外還有儲量豐富且價格低廉的金屬La。然而La₂Fe₁₄B的磁矩Js和各向異性場H_A遠(yuǎn)低于Nd₂Fe₁₄B，采用傳統(tǒng)的制備方法制備的產(chǎn)品無法滿足用戶對性能的要求。在用La部分替代Nd方面的研究中，中國專利申請CN102360657A，從生產(chǎn)方法到實施例，都沒有確切的給出La、Ce分別占稀土總重量的比例，La、Ce混合添加，顯然，La、Ce所占比例不同，磁體性能不同，缺少可操作性和實施例的可信性。中國專利申請CN101105998A，公開了La不超過稀土總重量的30%，但兩上述專利沒有采用速凝工藝，即直接將La或La、Ce熔入合金中，這樣會使La過多的替代了主相中的Nd而嚴(yán)重惡化磁體的性能。在制備工藝方面，磁體的燒結(jié)溫度超過1100℃，均高于1050℃，屬于高溫?zé)Y(jié)，不僅易導(dǎo)致晶粒長大，惡化磁體性能，還增加了磁體的生產(chǎn)成本。中國專利申請CN102592778A和CN102842400A，公開了La最多占總重量2～4wt.%（即不超過稀土總重量的15%），上述專利申請/專利使用的都是單合金技術(shù)。

現(xiàn)有的稀土永磁制備工藝多采用單合金法、雙合金法和液相添加燒結(jié)法，也有把雙合金法稱作液相添加法的，通常雙合金法是熔煉一個主相合金和一個輔相合金（或稱液相合金，也就是富稀土合金），其中，輔相合金的主要作用是調(diào)整主相成分偏析、修復(fù)晶界或?qū)崿F(xiàn)液相燒結(jié)。中國專利申請CN102220538A就是采用主、輔合金工藝，盡管La占到輔合金總重量的25%，但主、輔合金最高按92：8的比例添加，最終磁體中La的含量不超過稀土總重量的10%，而且輔合金中不形成R₂Fe₁₄B（R為稀土）主相。在現(xiàn)有技術(shù)中，對于雙主相合金法合成La-Fe基雙硬磁主相磁體，至今還未見報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種La-Fe基雙硬磁主相磁體及其制備方法，其中Nd含量少于或等于稀土總量的50%。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種La-Fe基雙硬磁主相永磁體，該永磁體的成分化學(xué)式為：（La_xRe_100-x）_aFe_100-a-b-cB_bTM_c，其中x，a，b和c分別表示對應(yīng)元素的質(zhì)量百分比，并且10%≤x≤60%，29%≤a≤31%，0.9%≤b≤1.5%，0.5%≤c≤2%；Re為Nd，Pr，Dy，Tb，Ho元素中的一種或幾種，TM為Ga，Co，Cu，Nb，Al元素中的一種或幾種；

所述永磁體為La-Fe-B和Re-Fe-B雙硬磁主相結(jié)構(gòu)，該雙主相為磁晶各向異性常數(shù)K為不同值的兩個主相；

該永磁體通過如下方法制備：分別制備兩種不同成分的鐵基永磁體速凝片粉末，一種為含有鑭的La-Re-Fe-B合金，另一種為Re-Fe-B合金，二者經(jīng)混合、磁場成型、壓制、低溫?zé)Y(jié)和低溫回火，得到所需永磁體。

該雙主相磁體中La含量大于30%，在各稀土元素中所占權(quán)重最大，Nd含量小于或等于稀土總量的50%，一般磁體較少或不使用重稀土元素,制備高矯頑力磁體,需添加適量重稀土，重稀土元素含量為0～10%。

所述的永磁體，35%≤x≤60%。

一種所述的La-Fe基雙硬磁主相永磁體的制備方法，包括如下步驟：

a.按照永磁體的設(shè)計成分，分別準(zhǔn)備兩種成分的鐵基永磁體速凝片原料：一種為含有鑭的La-Re-Fe-B合金，另一種為Re-Fe-B合金，Re為Nd，Pr，Dy，Tb，Ho元素中的一種或幾種；

b.將配好的原料分別在保護(hù)氣氛下進(jìn)行真空熔煉和電磁攪拌精煉，然后澆注在水冷銅輥上，分別制得兩種成分的速凝片；