[發明專利]一步法合成尿素改性三聚氰胺甲醚化樹脂的工藝

有效

• 申請號: 201310683347.6
• 申請日: 2013-12-14
• 公開（公告）號: CN103665289A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 于文明;于冰;王明彥
• 申請（專利權）人: 山東沾化奧仕化學有限公司
• 主分類號: C08G12/42
• 分類號: C08G12/42;C08G12/38;D06M15/423
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 宋玉霞

技術領域

本發明涉及三聚氰胺甲醚化樹脂的制備工藝技術領域，具體涉及一種一步法合成尿素改性三聚氰胺甲醚化樹脂的工藝。

背景技術

三聚氰胺甲醛樹脂是一種纖維織物硬挺劑，被紡織、服裝、造紙行業廣泛應用，但該種樹脂儲存期短、易結晶、固化，不方便使用，而且生產過程中由污染排出。三聚氰胺甲醛樹脂甲醚化后，可以延長儲存期，但產品成本增高，用戶難以承受，但同樣存在環境污染的問題。

發明內容

本發明的目的就是針對上述存在的缺陷而提供一步法合成尿素改性三聚氰胺甲醚化樹脂的工藝。通過對該工藝步驟中的原料成分、投料順序、反應時間、成分之間重量比、反應條件、工藝參數等調整，得到了一種由一步法在酸性條件下合成尿素改性三聚氰胺甲醚化樹脂的制備方法，明顯地降低了該種樹脂的成本，實現了工藝過程環保零排放，產品性能完全可以達到市場同類產品的理想水平。

本發明的一步法合成尿素改性三聚氰胺甲醚化樹脂的工藝技術方案為，步驟包括：

（1）將尿素、三聚氰胺、甲醛溶液、甲醇混合均勻，用20%鹽酸溶液調PH至4.5-6.0；

（2）加熱升溫后保溫反應；

（3）用25%NAOH溶液調PH為7.5-8.0，降溫后加入甲醛撲捉劑攪拌均勻后，過濾除雜后得尿素改性三聚氰胺甲醚化樹脂。

步驟（1）中各成分按重量比為：尿素30-35、三聚氰胺38-45、甲醛溶液110-250、甲醇70-105。

步驟（1）中甲醛溶液是指質量濃度為36.5-37%的甲醛水溶液。

步驟（2）加熱升溫至65-85℃保溫反應6-10小時至游離醛含量≤0.5%，停止反應。

步驟（3）中降溫至40℃時，加入步驟（1）中原料重量百分比4%的甲醛撲捉劑。

本發明所述甲醛撲捉劑為市購人造板膠水（脲醛膠）所用的甲醛捕捉劑。

步驟（3）中所得尿素改性三聚氰胺甲醚化樹脂鈷含量40±2%，游離甲醛含量≤0.5%。

本發明的有益效果為：本發明的一步法合成尿素改性三聚氰胺甲醚化樹脂的工藝，改變了現有的在堿性條件下進行羥化反應，再在酸性條件下進行醚化后，再進行真空蒸餾提濃（有污染物排出）的工藝過程，而是在酸性條件下一次性投入尿素、三聚氰胺、甲醛溶液、甲醇經反應后，直接過濾得產品大大地簡化了合成工藝步驟，明顯地降低了該種樹脂的成本，實現了工藝過程環保零排放，產品性能完全可以達到市場同類產品的理想水平。

具體實施方式：

為了更好地理解本發明，下面用具體實例來詳細說明本發明的技術方案，但是本發明并不局限于此。

實施例1

將尿素、三聚氰胺、甲醛溶液、甲醇按重量份比例，尿素：三聚氰胺：甲醛溶液：甲醇為30:38:110:70投入其中混合，用20%鹽酸溶液調PH至4.5-6.0，加熱升溫至65℃，保溫反應8小時，測游離醛0.35%，用25%NAOH溶液調PH=8.0，冷卻降溫至40℃以下，加入原料量4%的甲醛撲捉劑，過濾放料得產品，鈷含量為42%，編號為1號。

上述甲醛撲捉劑購自鄭州印染助劑廠，牌號為撲集劑-630。

實施例2

將尿素、三聚氰胺、甲醛溶液、甲醇按重量份比例，尿素：三聚氰胺：甲醛溶液：甲醇為32.5:41.5:180:87.5投入反應其中混合，用20%鹽酸溶液調PH至4.5-6.0，加熱升溫至75℃，保溫反應8小時，測游離醛0.4%，用25%NAOH溶液調PH=8.0，冷卻降溫至40℃以下，加入原料量4%的甲醛撲捉劑，過濾放料得產品，鈷含量為41.5%，編號為2號。

上述甲醛撲捉劑購自鄭州印染助劑廠，牌號為撲集劑-630。

實施例3

將尿素、三聚氰胺、甲醛溶液、甲醇按重量份比例，尿素：三聚氰胺：甲醛溶液：甲醇為35:45:250:105投入反應其中混合，用20%鹽酸溶液調PH至4.5-6.0，加熱升溫至80℃，保溫反應8小時，測游離醛0.4%，用25%NAOH溶液調PH=8.0，冷卻降溫至40℃以下，加入原料量4%的甲醛撲捉劑，過濾放料得產品，鈷含量為40.8%，編號為3號。

上述甲醛撲捉劑購自鄭州印染助劑廠，牌號為撲集劑-630。

產品性能比較請見表1所示：

表1