[發(fā)明專利]一種摻鋁氧化鋅納米桿陣列結(jié)構(gòu)低溫合成的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310682603.X
• 申請(qǐng)日: 2013-12-16
• 公開（公告）號(hào): CN103641154A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李保家;黃立靜;周明;任乃飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G9/02
• 分類號(hào): C01G9/02;B82Y30/00
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及微納米材料與結(jié)構(gòu)制備領(lǐng)域，涉及一種將襯底倒置于溶液中在低溫下制備摻鋁氧化鋅納米桿陣列結(jié)構(gòu)的方法和裝置。

背景技術(shù)

氧化鋅是一種常溫下具有較大的禁帶寬度（3.37eV）和激子束縛能（60?meV）的半導(dǎo)體材料；納米氧化鋅由于具有尺寸效應(yīng)、表/界面效應(yīng)等納米效應(yīng)而展現(xiàn)出其它傳統(tǒng)材料無法比擬的性能，在光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)、力學(xué)、化學(xué)等方面表現(xiàn)出與宏觀尺度材料大不相同的特性，因而已被廣泛應(yīng)用于短波激光器、光催化劑、氣敏傳感器、發(fā)光二極管、太陽能電池等領(lǐng)域；其中，一維定向生長(zhǎng)的氧化鋅納米陣列更由于其在電子傳輸方面的優(yōu)異性能，被認(rèn)為是制備太陽電池電極、發(fā)光二極管等光電器件的最佳候選材料。

目前，制備一維定向氧化鋅納米陣列結(jié)構(gòu)的方法很多，基于反應(yīng)介質(zhì)的不同可分為氣相合成法和液相合成法；氣相合成法中應(yīng)用較多的是汽-液-固(VLS)法、氣相-固相(VS)法和碳熱還原法，這些方法均屬于高溫、高能耗的蒸發(fā)沉積法，設(shè)備成本較高，制備條件苛刻且操作過程復(fù)雜；液相合成法中應(yīng)用較多的是模板法、水(溶劑)熱法等，其中模板法需要特別制作模板，成本高，且合成物的形貌和尺寸受限于模板，而水(溶劑)熱法則具有低溫、低成本、操作簡(jiǎn)便、無污染、可大面積制備等優(yōu)點(diǎn)，在氧化鋅納米陣列結(jié)構(gòu)制備上體現(xiàn)出其獨(dú)有的優(yōu)勢(shì)；在先技術(shù)中，采用水(溶劑)熱法制備氧化鋅納米桿陣列結(jié)構(gòu)的方法通常為：將硝酸鋅或醋酸鋅與六亞甲基四胺(HMT)或十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)溶解于水中配成混合溶液，再將襯底水平、傾斜或垂直放置于溶液中，對(duì)溶液加熱并保持一定時(shí)間，將襯底取出并經(jīng)清洗、干燥后即可觀察到氧化鋅納米桿陣列（參見文獻(xiàn)：[1]?X.?Liu,?Z.?Jin,?S.?Bu,?J.?Zhao,?and?Z.?Liu.?Materials?Letters?59?(2005)?3994~3999;?[2]?Y.?Tong,?Y.?Liu,?L.?Dong,?D.?Zhao,?J.?Zhang,?Y.?Lu,?D.?Shen,?and?X.?Fan.?The?Journal?of?Physical?Chemistry?B?110?(2006)20263~20267;?[3]?H.?Chen,?X.?Wu,?L.?Gong,?C.?Ye,?F.?Qu,?and?G.?Shen.?Nanoscale?Research?Letters?5?(2010)?570~575;?[4]?S.?Sarkar,?S.?Patra,?S.K.?Bera,?G.K.?Paul,?and?R.?Ghosh.?Materials?Letters?64?(2010)?460~462;?[5]?L.?Wang,?Y.?Kang,?X.?Liu,?S.?Zhang,?W.?Huang,?and?S.?Wang.?Sensors?and?Actuators?B?162?(2012)?237~243）；摻雜可改變氧化鋅禁帶的能級(jí)結(jié)構(gòu)，從而改變其電磁性能和光學(xué)性質(zhì)，各種金屬或非金屬摻雜的氧化鋅納米材料已被合成，如利用以上水(溶劑)熱法，在溶液中再摻入一定量的硝酸鋁，制備出摻鋁的ZnO納米棒，當(dāng)Al取代ZnO中Zn的位置，將會(huì)在導(dǎo)帶底充滿由雜質(zhì)引入的過量載流子，導(dǎo)致近帶邊發(fā)射的藍(lán)移，即所謂的Burstein-Mass效應(yīng)（參見文獻(xiàn)：[1]?徐迪,?段學(xué)臣,?李中蘭,?朱協(xié)彬.?功能材料?39?(2008)?695~697）；但這類摻雜或不摻雜氧化鋅納米桿陣列結(jié)構(gòu)的制備方法所采用的銨鹽（HMT或CTAB）通常具有相對(duì)較高的毒性、腐蝕性和易燃性，對(duì)環(huán)境和人身安全不利；溶液加熱所需要的溫度較高（通常大于90℃），能耗高且加熱時(shí)間較長(zhǎng)；所得產(chǎn)物的尺寸和形貌不均，可重復(fù)性較差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種低溫下可控制備摻鋁氧化鋅納米桿陣列結(jié)構(gòu)的方法和裝置，該方法可以通過對(duì)襯底高度的控制獲得不同直徑和長(zhǎng)度的摻鋁氧化鋅納米桿陣列，方法簡(jiǎn)單、節(jié)能，操作容易，對(duì)設(shè)備無特殊要求，成本低。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：

一種摻鋁氧化鋅納米桿陣列結(jié)構(gòu)低溫合成的方法，其具體步驟是：

在稱量瓶中配制體積分?jǐn)?shù)為5~20%的甲酰胺水溶液，將兩片長(zhǎng)方形鋅箔保持距離隔開垂直浸入溶液中，將鍍有緩沖層薄膜的襯底鍍膜面朝下放置在兩鋅箔的頂部即可保持穩(wěn)定，并將鋁箔放置于溶液底部，再用玻璃蓋傾斜蓋住稱量瓶口，置于50~90℃的烘箱里反應(yīng)4~20小時(shí)，取出襯底，用去離子水、乙醇和丙酮清洗干凈并干燥后，即可。