[發(fā)明專利]一種雙甘膦的生產(chǎn)設備及生產(chǎn)方法

有效

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• 申請日: 2013-12-12
• 公開（公告）號: CN103613616A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發(fā)明（設計）人: 丁永良;劉佳;田慶來;范倩玉;吳傳隆;鄭道敏
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

技術(shù)領域

本發(fā)明屬于精細化工技術(shù)領域，尤其涉及一種雙甘膦的生產(chǎn)設備及生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

N-膦酰甲基甘氨酸（草甘膦，PMG），是一種高效的廣譜滅生性除草劑，因其具有良好的內(nèi)吸傳導性能，對多種深根惡性雜草的防治非常有效，近年來銷售量逐步增長，隨著耐草甘膦酸轉(zhuǎn)基因作物的逐漸推廣，它的應用范圍進一步擴大，現(xiàn)已成為世界上銷量最大和增長速度最快的除草劑。

現(xiàn)已工業(yè)化的草甘膦酸生產(chǎn)工藝主要有兩條，一條是美國孟山都公司采用的以氫氰酸或二乙醇胺為起始原料的IDA路線；另一條是我國普遍采用的以甘氨酸為起始原料的亞磷酸二烷基酯路線。

合成草甘膦的一種常規(guī)前體N-膦酰甲基亞氨基二乙酸（簡稱雙甘膦），其是以亞氨基二乙酸（IDA）或其鹽、亞磷酸、甲醛在強酸條件下進行制備，合成反應方程式如下所示：

上述原料中，二氨基二乙酸（IDA）可通過亞氨基二乙腈水解或者二乙醇胺脫氫進行制備，其用于合成雙甘膦可采用IDA純品或者水解反應液均可；亞磷酸可使用固體或者液體。亞氨基二乙酸、亞磷酸與甲醛在強酸的條件下進行反應，反應在反應釜中進行，即釜式間歇反應，反應結(jié)束后，結(jié)晶得到產(chǎn)品雙甘膦。

但采用釜式間歇反應存在以下缺點：

1、設備投資大，如果反應設備損壞后，影響生產(chǎn)裝置的運行周期較長；

2、操作繁瑣，操作環(huán)境差，操作人員多；

3、工藝控制及產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種雙甘膦的生產(chǎn)設備及生產(chǎn)方法，該生產(chǎn)方法效率較高。

本發(fā)明提供了一種雙甘膦的生產(chǎn)設備，包括：管道式預熱器、管道式混合器、管道式反應器與反應釜；所述管道式預熱器通過管道式混合器與管道式反應器相連通；所述管道式反應器與反應釜相連通；所述管道式預熱器包括第一管道式預熱器、第二管道式預熱器、第三管道式預熱器與第四管道式預熱器。

本發(fā)明還提供了一種雙甘膦的生產(chǎn)方法，包括：

提供雙甘膦生產(chǎn)設備，包括：管道式預熱器、管道式混合器、管道式反應器與反應釜；所述管道式預熱器通過管道式混合器與管道式反應器相連通；所述管道式反應器與反應釜相連通；所述管道式預熱器包括第一管道式預熱器、第二管道式預熱器、第三管道式預熱器與第四管道式預熱器；

將亞磷酸、亞氨基二乙酸的懸浮液、甲醛與鹽酸分別經(jīng)所述第一管道式預熱器、第二管道式預熱器、第三管道式預熱器與第四管道式預熱器進入管道式混合器混合，再依次經(jīng)過管道式反應器和反應釜進行縮合反應，得到雙甘膦。

優(yōu)選的，所述亞氨基二乙酸的懸浮液選自亞氨基二乙酸水懸浮液、亞氨基二乙酸鹽酸懸浮液、二乙酸胺脫氫酸化后的反應液與亞氨基二乙腈堿水解酸化反應液中的一種或多種。

優(yōu)選的，所述亞氨基二乙酸、亞磷酸、鹽酸與甲醛的摩爾比為1：（1～1.5）：（1～1.45）：（1～1.4）。

優(yōu)選的，所述第一管道式預熱器、第二管道式預熱器、第三管道式預熱器與第四管道式預熱器的溫度各自獨立地為70℃～140℃，壓力各自獨立地為0.3～1.5Mpa。

優(yōu)選的，所述管道式混合器的溫度為70℃～140℃，壓力為0.3～1.5Mpa。

優(yōu)選的，所述管道式反應器的溫度為70℃～140℃，壓力為0.3～1.7Mpa。

優(yōu)選的，所述反應釜的溫度為100℃～120℃。

優(yōu)選的，所述縮合反應的時間為1～8h。

優(yōu)選的，所述縮合反應后還包括結(jié)晶與離心分離，得到雙甘膦。

本發(fā)明提供了一種雙甘膦的生產(chǎn)設備及生產(chǎn)方法，提供雙甘膦生產(chǎn)設備，包括：管道式預熱器、管道式混合器、管道式反應器與反應釜；所述管道式預熱器通過管道式混合器與管道式反應器相連通；所述管道式反應器與反應釜相連通；所述管道式預熱器包括第一管道式預熱器、第二管道式預熱器、第三管道式預熱器與第四管道式預熱器；將亞磷酸、亞氨基二乙酸的懸浮液、甲醛與鹽酸分別經(jīng)所述第一管道式預熱器、第二管道式預熱器、第三管道式預熱器與第四管道式預熱器進入管道式混合器混合，再依次經(jīng)過管道式反應器和反應釜進行縮合反應，得到雙甘膦。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明將管道式反應器與反應釜串聯(lián)在一起，通過控制反應物料經(jīng)預熱后一次進入管道式混合器、管道式反應器進行快速反應，然后進入反應釜進行慢速反應，避免了反應物料在較高溫度下長時間停留發(fā)生副反應，且在反應釜中，反應物料濃度相對較低，反應速度慢，其可利用管道式反應器內(nèi)反應后自身熱量進行反應，有效地延長了物料存留時間，提高了反應效率。