[發明專利]一種基于還原氧化石墨烯的氣敏傳感器及其制備方法在審

申請號：	201310680689.2	申請日：	2013-12-12
公開（公告）號：	CN103616413A	公開（公告）日：	2014-03-05
發明（設計）人：	王艷艷;彭長四;劉艷花;陳林森;李權	申請（專利權）人：	蘇州大學
主分類號：	G01N27/00	分類號：	G01N27/00
代理公司：	北京集佳知識產權代理有限公司 11227	代理人：	常亮
地址：	215123 江蘇***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種基于還原氧化石墨傳感器及其制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于傳感器技術領域，涉及一種納米氣敏傳感器及其制備方法，具體涉及一種基于還原氧化石墨烯的氣敏傳感器及其制備方法。

背景技術

氣體傳感器在環境監測、化工監控、食品安全、醫療衛生等領域發揮著越來越重要的作用。隨著納米技術的發展，納米有機半導體、金屬氧化物半導體納米顆粒、碳納米材料及二維納米薄膜等都已經用來作為敏感材料構成氣敏傳感器，與傳統傳感器相比具有更加優異的檢測性能。

石墨烯作為碳家族中的單層二維蜂窩結構碳，具有許多常規傳感器材料不可替代的優點，因此，其作為傳感材料在生物、化學、機械、航空、軍事等方面具有廣泛的發展前途。石墨烯的制備方法主要有三種：機械剝離法、化學氣相沉淀法和化學或熱還原氧化石墨法，制備的石墨烯均對氣體分子表現出良好的響應性能。其中，化學還原氧化石墨烯相對其他方法制備的石墨烯具有以下幾個方面的優勢：（1）制備方法簡單；（2）無需特殊設備、成本低、便于大規模制備；（3）通過功能分子設計利于石墨烯在溶液中分散，便于器件的制作；（4）分子設計可以提高傳感器對氣體分子的選擇性響應性能。發明人在Sensors?and?Actuators?B:Chemicals中2012年第1期第107頁撰文指出，對苯二胺還原制備出的還原氧化石墨烯對DMMP氣體分子具有良好的選擇性響應性能。因此，化學還原氧化石墨烯氣體傳感器引起了廣泛的研究。

為了實現還原氧化石墨烯材料在氣體檢測中的應用，通常需要制備基于還原氧化石墨烯敏感材料的傳感器件。器件的制備通常有兩種方法：（1）采用微加工工藝直接在敏感材料薄膜表面制備電極，得到的器件具有良好的電接觸，從而能夠提高信噪比。然而，此方法改變了現有的標準工藝流程，過程比較繁瑣，成本相對較高。（2）先采用標準的微加工工藝制備出電極，再將還原氧化石墨烯溶液滴在電極上，干燥成膜，得到響應性能良好的傳感器件。雖然此種方法操作簡單，便于大規模制備。然而，此方法的重復性較差，不利于標準化工藝的推廣。為了大規?？煽刂苽浠谶€原氧化石墨烯氣體傳感器件，有必要尋求新的制備工藝，大規?？煽刂苽涑鰧怏w分子具有良好響應性能的化學還原氧化石墨烯氣敏傳感器。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種對氨氣表現出極其靈敏的響應性能的基于還原氧化石墨烯的氣敏傳感器及其可控制備方法。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

本發明通過將大尺寸氧化石墨烯分散液組裝在氨基化的電極表面，并采用液體還原劑對組裝的氧化石墨烯進行原位還原，從而得到還原氧化石墨烯氣敏傳感器，具體包括下述步驟：

（1）大尺寸氧化石墨烯分散液的制備

將尺寸為10～50μm的氧化石墨烯置于水中，在40～80kHz的頻率下超聲處理1min～3h，形成單片分散的懸浮液，所述的懸浮液中氧化石墨烯濃度為0.25～3mg/mL；

所述的氧化石墨烯通過Brodie法、Staudenmaier法或Hummers法制備得到。

（2）電極的氨基化處理

將電極置于巰基乙胺水溶液中浸泡處理1～48h后，用水和乙醇沖洗干凈，得到組裝有氨基的電極；

優選的，所述的巰基乙胺水溶液的濃度為1～5mM。

優選的，所述的電極采用微加工技術中的光刻和剝離技術制備得到，控制正負電極的間距為100μm～800μm，相鄰電極的間距為1μm～10μm。

（3）氧化石墨烯在電極表面的組裝