[發明專利]用于在溫和條件下還原氮雜環類化合物的環金屬銥催化劑

無效

• 申請號: 201310680656.8
• 申請日: 2013-12-13
• 公開（公告）號: CN103706399A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 張毅;陳鋼;唐鏡杰;王浩鑫
• 申請（專利權）人: 山西省國新能源發展集團有限公司
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;C07F17/02;C07D215/06;C07D219/02;C07D471/04;C07D241/42
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源

1.一種用于在溫和條件下還原氮雜環類化合物的環金屬銥催化劑，其特征在于：結構式如下：

2.一種權利要求1所述的環金屬銥催化劑在溫和條件下、在TFE溶液中對氮雜環類化合物進行催化還原反應中的應用，所述溫和條件為：溫度為23℃±2℃、H₂壓力為一個標準大氣壓。

3.一種權利要求1所述的環金屬銥催化劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）、配體的合成：

1-苯并[1，3]間二氧雜環戊烯-5-乙酮和4-甲氧基苯胺溶解在無水甲苯溶液中，在帶有分子篩的情況下，加熱回流18小時，得到的混合物通過硅藻土過濾，用乙酸乙酯進行洗脫，然后使用真空旋轉蒸發儀將混合物干燥，得到的粗產物，在正己烷中重結晶得到白色的固體，即配體L1f；

（2）、催化劑1f的合成

上述合成的配體L1f，[Cp*IrCl₂]₂和NaOAc以及一個攪拌棒一起裝入一個加厚的玻璃試管中，試管裝上一個有橡膠隔膜的試管帽，該試管反復充氮氣3次，并在氮氣保護下進行反應，利用注射器將干燥的CH₂Cl₂(10mL)溶液加入到試管中；然后，在室溫、強力攪拌的情況下反應18小時，反應后的產物通過硅藻土過濾，用CH₂Cl₂溶液進行洗脫，用MgSO₄固體將其干燥并再次過濾，經過旋轉蒸發得到粗產物，該粗產物在10:1的正己烷/二氯甲烷溶液中重結晶，然后在真空條件下干燥并得到黃色固體，即催化劑1f。