[發明專利]一種煤助燃劑中磷含量的測定方法

在審

• 申請號: 201310680344.7
• 申請日: 2013-12-13
• 公開（公告）號: CN103674931A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 曾海梅;趙綏;陳濤;孫肖媛
• 申請（專利權）人: 武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71;G01N1/28
• 代理公司: 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業) 53116
• 代理人: 姜開俠;姜開遠

1.一種煤助燃劑中磷含量的測定方法，其特征在于包括前處理、測定步驟，具體包括：

A、前處理：

1）將待測試樣加入鹽酸，得混合液a；

2）在混合液a中加入氟化鈉，加熱至溶解得混合液b；

3）在混合液b中加入硝酸，加熱溶解完全，冷卻，得混合液c；

4）在混合液c中加入蒸餾水，加熱至鹽類溶解，冷卻、過濾得濾液d；

5）將濾液d移入容量瓶，定容得到試樣液；

B、測定：用發射光譜法測定試樣液，根據譜線強度在磷的標準工作曲線中得到對應的磷含量值。

2.根據權利要求1所述的煤助燃劑中磷含量的測定方法，其特征在于A步驟1）中所述的鹽酸濃度為36%～38%，加入量為60～80mL/g_試樣。

3.根據權利要求1所述的煤助燃劑中磷含量的測定方法，其特征在于A步驟2）中所述的氟化鈉加入量為0.5～1.0g/g_試樣。

4.根據權利要求1所述的煤助燃劑中磷含量的測定方法，其特征在于A步驟2）中所述的加熱為溫度控制在100～150℃的電熱板上加熱。

5.根據權利要求1所述的煤助燃劑中磷含量的測定方法，其特征在于A步驟3）中所述的硝酸濃度為65%～68%，加入量為20～40mL/g_試樣。

6.根據權利要求1所述的煤助燃劑中磷含量的測定方法，其特征在于A步驟3）中所述的加熱為溫度控制在100～150℃的電熱板上加熱。

7.根據權利要求1所述的煤助燃劑中磷含量的測定方法，其特征在于A步驟4）中所述的蒸餾水加入量為50～75mL/g_試樣。

8.根據權利要求1所述的煤助燃劑中磷含量的測定方法，其特征在于A步驟5）中所述的定容是按500ml/g_試樣的量加蒸餾水進行定容。

9.根據權利要求1所述的煤助燃劑中磷含量的測定方法，其特征在于B步驟所述的發射光譜法為電感耦合等離子體原子發射光譜法，其工藝條件為：高頻發生器RF功率1100～1200W，輔助氣體流量0.4～0.6L/min，垂直觀測高度10～14mm，沖洗泵速40～60r/min，分析泵速40～60r/min，積分次數2～4次，低波段掃描時間20～30s，高波段掃描時間10～20s，磷的分析譜線為213.618nm/458級次和178.766nm/488級次。