[發明專利]一種示差分光光度測定方法

無效

• 申請號: 201310680325.4
• 申請日: 2013-12-13
• 公開（公告）號: CN103743682A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 喻生潔;文占杰;朱國忠;呂慶成;曾玲玲;樊新愛;潘梅榮
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 中國有色金屬工業專利中心 11028
• 代理人: 李子健;李迎春

技術領域

本發明屬于測試分析技術領域，涉及到一種示差分光光度法（又稱差示分光光度法）的分析檢測方法，特別是樣品中高含量待測組分的分光光度測定方法。

背景技術

分光光度法中，當樣品中被測組分濃度過大時，采用濃度比樣品稍低的標準溶液代替空白來調節分光光度計的100%透光率，以提高分光光度法的精密度、準確度，方法要求作為參比的標準溶液必須準確可靠，才能保證分析結果的可靠性，而參比溶液的準確性主要受到操作者技能水平和玻璃量器精度的影響，由于操作者的水平高低不同，玻璃量器也存在一定的正負偏差，這直接影響到示差分光光度法分析結果的準確性，且這種方法應用時每次必須同步進行參比標準溶液與樣品溶液的分析，也相應增加了工作量和試劑用量。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供一種有固定吸光度的濾光片作為參比，進行示差分光光度法測定待測組分的方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種示差分光光度測定方法，其特征在于，??所述測定方法包括：

（1）將試劑空白移入比色皿中，作為參比，于分光光度計選定波長處調透光率為100%，測得中性濾光片的吸光度值A，再以中性濾光片為參比調分光光度計的透光率為100%，依次分別將樣品和工作標準溶液的顯色溶液移入比色皿中，測得吸光度值B，A+B即為樣品和工作標準顯色溶液的最終吸光度值；

（2）以工作標準溶液待測組分含量為橫坐標，吸光度值（A+B）為縱坐標繪制工作曲線；

（3）根據樣品的最終吸光度值（A+B），在工作曲線上查得待測組分的含量；

（4）分析結果的計算：

按下式計算待測組分的含量，結果以百分數表示：

式中：m?——由樣品吸光度值（A+B）在工作曲線上查得的待測組分含量，單位為mg；其中A?為以試劑空白為參比，測得的選定中性濾光片的吸光度值；B為以選定中性濾光片為參比，測得待測溶液的吸光度值；V₁——分取溶液的體積，單位為mL；V₀——溶液的總體積，單位為mL；m₀——試樣量，單位為g。

根據上述的示差分光光度測定方法，其特征在于，所述選定的中性濾光片的吸光度值為10%、20%或40%。

本發明的有益效果：本發明的方法，以具有固定吸光度值的濾光片作為參比，進行示差分光光度法的測定，使參比的準確性不再受操作者技能水平和玻璃量器精度的影響，提高了分析結果的準確度，簡化了操作流程，減少了試劑用量。

具體實施方式

一種新的示差分光光度測定方法，其特征是由于透光率不同的中性濾光片的吸光度值是相對穩定不變的值，依據示差分光光度法中作為參比的標準溶液吸光度的大小，從透光率標稱值不同的中性濾光片中選擇吸光度與之相接近的濾光片，代替該標準溶液作為參比，調節分光光度計的透光率為100%（即：吸光度為0.000）后，測定工作標準溶液和樣品溶液的吸光度值。

本發明所使用的儀器是分光光度計，該儀器對有一定吸光度的參比物質，能夠調節其透光率為100%。

本發明所使用的參比物質是透光率的標稱值分別為10%、20%、40%的光譜中性濾光片。

本發明所需要的試劑：按待測組分示差分光光度法的方法要求，配制標準溶液和試劑，制備樣品溶液；再按待測組分示差分光光度法的方法要求，準備試劑空白、樣品顯色溶液和工作標準顯色溶液。

測定：

1）將試劑空白移入比色皿中，作為參比，于分光光度計選定波長處調透光率為100%，測得中性濾光片的吸光度值A，再以中性濾光片為參比調分光光度計的透光率為100%，依次分別將樣品和工作標準溶液的顯色溶液移入比色皿中，測得吸光度值B，A+B即為樣品和工作標準顯色溶液的最終吸光度值。

2）以工作標準溶液待測組分含量為橫坐標，吸光度值A+B為縱坐標繪制工作曲線。

3）根據樣品的最終吸光度值A+B，在工作曲線上查得待測組分的含量。

4）分析結果的計算

按下式計算待測組分的含量，結果以百分數表示：????????????????????????????????????????????????

式中：m?——由樣品吸光度值（A+B）在工作曲線上查得的待測組分含量，單位為mg；

其中A?為以試劑空白為參比，測得的選定中性濾光片的吸光度值；