[發明專利]一種從雙液相系統中提取雄烯二酮的方法

在審

• 申請號: 201310679331.8
• 申請日: 2013-12-15
• 公開（公告）號: CN104710492A
• 公開（公告）日: 2015-06-17
• 發明（設計）人: 趙昂;袁國良;牛宏彥;于新令;劉祎禎;程傳東
• 申請（專利權）人: 山東方明藥業集團股份有限公司
• 主分類號: C07J1/00
• 分類號: C07J1/00
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種從雙液相系統中提取雄烯二酮的方法，其特征在于：

（1）發酵液預處理

發酵液加熱至90℃，攪拌15min，靜置分層1h，下層水相放掉，上層乳化層60℃減壓濃縮，蒸干水分；

（2）甲醇萃取

向步驟（1）的濃縮后乳化層中加入4倍（V/V）甲醇攪拌1.5h，靜置分層1h；上層甲醇相收集待用，下層油相用3倍（V/V）甲醇攪拌1.5h，靜置分層1h以上，下層油相舍棄；合并兩次甲醇相，靜置分層20min，將殘余油相分離；

（3）提取粗品

將步驟（2）的甲醇相在50℃，-0.095MPa條件下濃縮至無甲醇，冷卻至室溫過濾，得粗品Ⅰ；粗品Ⅰ用3倍（V/W）混合溶媒（乙酸乙酯：正己烷=2：1）4℃攪拌3h，低溫過濾，得粗品Ⅱ；

（4）粗品提純

粗品Ⅱ中用7倍（V/W）甲醇溶解，加入0.5%(W/W)活性炭，60℃加熱回流1h，過濾，收集濾液，在60℃，-0.095MPa條件下濃縮至原體積的0.2倍，冷卻至室溫，過濾，得粗品Ⅲ；粗品Ⅲ用6倍甲醇加熱溶解至澄清，在50℃，-0.095MPa條件下濃縮至原體積的0.1倍，冷卻至室溫，過濾，得濕成品；濕成品55℃真空干燥4h，得成品。

2.根據權利要求1所述的一種從雙液相系統中提取雄烯二酮的方法，其特征在于：步驟（3）經粗品Ⅱ過濾后剩余的母液，經蒸發后可以再次用甲醇萃取提取其中的雄烯二酮。