[發(fā)明專利]一種多孔玻璃微珠的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310678782.X
• 申請(qǐng)日: 2013-12-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103723910A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭壽;王蕓;鮑田;彭程;彭小波;王華文;倪嘉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蚌埠玻璃工業(yè)設(shè)計(jì)研究院;中國(guó)建材國(guó)際工程集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): C03B19/10
• 分類號(hào): C03B19/10;C03C12/00;C03C15/00
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標(biāo)事務(wù)所 34113
• 代理人: 楊晉弘

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及玻璃微珠的制備制造領(lǐng)域，特別涉及一種多孔玻璃微珠的制備方法。

背景技術(shù)：

多孔玻璃微珠是一種性能優(yōu)良的吸附、緩釋材料，依據(jù)其不同的特點(diǎn)，可以用在藥物緩釋載體、催化劑載體、污水處理、氫氣存儲(chǔ)等領(lǐng)域。

傳統(tǒng)的熔融法制備多孔玻璃微珠是以Na₂CO₃、H₃BO₃和SiO₂等為主要原料加上一些輔助原料，按一定的比例配料，研磨混勻后，在一定的溫度下熔融、成型，即得到基體玻璃。成球工藝主要有一次成球工藝和二次成球工藝。前者是將熔融的玻璃液分散成玻璃液滴的直接成珠方法，后者是將熔融冷卻的玻璃粉碎成所需粒度，加隔離劑再輸送至垂熔爐內(nèi)，在高溫下依靠表面張力成珠。將玻璃微珠分選、保溫分相、酸浸析即得到所需產(chǎn)品。

不同于上述方法，本發(fā)明制備多孔玻璃微珠的大部分原料，是通過(guò)玻璃粉末法制備空心玻璃微珠所產(chǎn)生的，即在玻璃粉末法制備空心玻璃微珠的生產(chǎn)中不可避免含有的一定數(shù)量的實(shí)心玻璃微珠和厚壁玻璃微珠，這些產(chǎn)品基本上屬于廢品，一般情況下需要將其作為原料重新回爐。同時(shí)，本發(fā)明多孔玻璃微珠成球工藝也采用空心玻璃微珠的成珠爐，將基體玻璃粉碎后無(wú)需加隔離劑，通過(guò)火焰噴吹軟化成球。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是提供一種利用現(xiàn)有玻璃微珠生產(chǎn)過(guò)程中的廢品玻璃微珠，生產(chǎn)出一種高強(qiáng)度多孔玻璃微珠的方法，大大減少新原料用量，有效降低生產(chǎn)成本。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

一種多孔玻璃微珠的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

①將空心玻璃微珠生產(chǎn)過(guò)程中，經(jīng)過(guò)水力漂選法分選出下沉的玻璃微珠(實(shí)心及厚壁玻璃微珠)，其粒徑為5～30μm，密度為1.0～2.5g/cm³，按照玻璃微珠73～85、硼酸19～28、純堿3～7.5的重量份數(shù)配比組成配合料，將該配合料在1450～1500℃度高溫熔化4～6小時(shí)；

②將熔化的玻璃液倒入水淬槽中水淬，然后烘干、研磨、粉碎，研磨粉碎得到的玻璃粉末，其粒度分布在1～30μm，中位徑在12～18μm；

③將玻璃粉末通過(guò)氣力輸送至立式球化爐，在火焰噴吹過(guò)程中玻璃顆粒軟化，并在自身表面張力作用下形成新玻璃微珠；

④將新玻璃微珠，在保溫溫度500～650℃、保溫時(shí)間18～36h的條件下，進(jìn)行熱處理分相，然后在濃度為0.1～2mol/l的酸液中進(jìn)行酸浸析，酸浸析時(shí)間24～48h，最后經(jīng)過(guò)漂洗、烘干，得到多孔玻璃微珠。

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本發(fā)明的技術(shù)方案中，適當(dāng)化學(xué)組成的硼硅酸鹽玻璃微珠在特定溫度下保溫一段的時(shí)間，玻璃微珠就會(huì)分離出不同的幾個(gè)相，這些相成交聯(lián)的結(jié)構(gòu)，將分相的微珠在特定的無(wú)機(jī)酸溶液中處理，使可溶相被處理掉，留下不可溶相，這樣即可得到具有連通的孔結(jié)構(gòu)的玻璃微珠。

在制備多孔玻璃微珠的過(guò)程中，熱處理制度是非常關(guān)鍵的因素。分相熱處理參數(shù)直接影響著多孔玻璃的孔徑大小、孔分布均勻性。溫度偏低，分相未達(dá)到平衡，對(duì)形成連通的孔隙不利。隨著溫度的升高，相平衡速度加快，試樣在酸處理后孔徑增大，但是在達(dá)到一定的溫度時(shí)孔徑會(huì)有所降低，這是因?yàn)樵摐囟纫呀?jīng)超出了最佳的熱處理溫度范圍，使得相平衡的方向有所改變，造成已分相部分重新熔解。因此，選擇合適的熱處理溫度對(duì)制備孔徑分布窄、孔分布均勻的的多孔玻璃微珠至關(guān)重要。

采用本發(fā)明的制備方法所制備的多孔玻璃微珠，所需新原料少，同時(shí)熔化溫度低，成球時(shí)間短，并保持了原有玻璃微珠的一些優(yōu)點(diǎn)，具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和較高的強(qiáng)度，粒徑范圍在1～30μm，孔徑大小在20～300nm。

本發(fā)明有益效果是節(jié)能環(huán)保、節(jié)約材料、工藝方法簡(jiǎn)單，制得的直徑在1～30μm的體積內(nèi)分布有納米級(jí)孔穴的玻璃圓球體，可作為吸附緩釋材料，廣泛應(yīng)用在醫(yī)藥、環(huán)保、能源等領(lǐng)域。

附圖是說(shuō)明：

圖1是現(xiàn)有的無(wú)孔的玻璃微珠的顯微放大圖；

圖2是本發(fā)明的的多孔玻璃微珠的顯微放大圖。

下面結(jié)合實(shí)施例具體地說(shuō)明本發(fā)明。

實(shí)施例一：