[發明專利]一種大容量動力鋰離子二次電池負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310678184.2
• 申請日: 2013-12-13
• 公開（公告）號: CN103730633B
• 公開（公告）日: 2017-07-18
• 發明（設計）人: 張松房;梁延民;冷亮;張偉;宋峰星
• 申請（專利權）人: 墾利三合新材料科技有限責任公司
• 主分類號: H01M4/1391
• 分類號: H01M4/1391
• 代理公司: 東營雙橋專利代理有限責任公司37107
• 代理人: 羅文遠

1.一種大容量動力鋰離子二次電池負極材料的制備方法，其特征是由以下步驟制成：

（1）以硫酸溶液和硅酸鈉溶液為原料，在硫酸溶液加入晶型控制劑異丙醇或二丙二醇，添加比例為100:2.5-3；在硅酸鈉溶液中加入晶型控制劑氯乙酸，添加比例為100:1.2-1.5；

（2）先將加入晶型控制劑的硫酸溶液打入反應釜內，再將加入晶型控制劑的硅酸鈉溶液打入反應釜內與硫酸溶液反應，將混合料置入保溫老化池中，添加擴孔劑三乙胺或叔丁胺對凝膠粒進行擴孔，添加比例為100:1.5-2，之后打入老化劑溶液十二醇對凝膠粒進行老化，添加比例為100：2.5-3.5；

（3）將老化后的凝膠粒打入酸泡罐中，添加酸改性劑浸泡1-2小時，酸改性劑為醋酸鈉，添加比例為100:1.5-2；將酸處理好的凝膠粒打入堿泡罐中，添加堿改性劑進行堿改性處理，堿改性劑為碳酸鈉或氫氧化鉀，添加比例為100:1.5-2；之后采用水洗、烘干、粉碎分級工藝制得高純二氧化硅，孔徑在5-10nm,水含量小于0.3%，粒度為3-25um；

（4）將聚氯乙烯、鄰苯二甲酸二辛酯、N-β氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、高純二氧化硅按100g：50-75ml：5.5-7.6ml：5-10ml：5-8g配比，經研磨機研磨均勻后制成PVC糊，將PVC糊置入烘箱內塑化，之后將塑化好的PVC糊置入恒溫水浴鍋中交聯，所得產品室溫干燥；

（5）將交聯好的PVC糊置入三氧化二鋁坩堝內，送入臥式電爐中進行炭化，之后將所得炭化好的PVC熱解碳經磨球機磨成球狀后分級后取出5-30um的產品；制得大容量動力鋰離子二次電池負極材料。