[發明專利]磺甲基化聚砜超濾膜的制備方法

在審

• 申請號: 201310677589.4
• 申請日: 2013-12-13
• 公開（公告）號: CN103752191A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 李弘偉
• 申請（專利權）人: 西安鵬博金屬科技有限公司
• 主分類號: B01D71/68
• 分類號: B01D71/68;B01D67/00;C02F1/44
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司 61220
• 代理人: 熊雁

技術領域

本發明涉及一種主鏈上有硫的用于分離工藝或設備的半透膜。?

背景技術

超濾技術在水處理工藝中因使用成本低廉、操作工藝簡易、處理效果良好近年來得到長足發展，國內外將其運用于制革、染整、采油、冶金等工業廢水處理的報道也逐漸增多。脫毛是制革工藝中產生污染最嚴重的一個工序．其產生的廢水約占制革污水總量的10％，其中COD占其污染總量的50％。硫化物占該工序污染總量的95％以上。此外。脫毛廢液中懸浮物和濁度都很大，毒性大，污染負荷高，對環境造成嚴重的破壞。目前常用于處理脫毛廢水的催化氧化法、化學沉淀法、酸吸收等方法往往工序復雜、操作困難且材料消耗大，耗能高，經濟性及效果均不理想。超濾技術在脫毛廢液中的應用可以有效減少處理工序，降低材料消耗．達到良好處理效果。但超濾處理制革等廢液時往往出現嚴重膜污染現象，膜孔堵塞，導致水通量大大降低。縮短了膜的使用壽命。增加了處理成本。?

發明內容

本發明旨在提供一種具有優異的分離性能的磺甲基化聚砜超濾膜。?

本發明所述的磺甲基化聚砜超濾膜的制備方法，包括以下步驟：?

(1)將固體試劑聚砜于150℃干燥5?h；

(2)將聚砜及PEG400溶于DMF中，并在60℃水浴下電磁攪拌8?h以上，充分溶解，制成均勻的鑄膜液；

(3)用紗絹過濾鑄膜液；

(4)超聲振蕩150?min脫泡后靜置24?h，并于48?h內刮膜；

(5)用刮刀在平整的玻璃板上刮成厚度為140微米的膜，并迅速將所制備的膜置于水中凝膠；

(6)將膜在水浴凝膠中浸泡48小時后，取出用去離子水沖洗至中性，真空干燥備用；

(7)將聚砜分離膜與羥甲基磺酸鈉按1.5:1的質量比混合，置于40-50℃的恒溫水浴中，在pH=8.0下進行反應，48小時后取出膜片用去離子水沖洗至中性，真空干燥即可。

本發明的超濾膜在處理脫毛廢液時包括以下步驟：?

(1)廢水的預處理。取5?000?mL脫毛廢水進行超濾處理，超濾之前先進行預處理以除去廢水中的懸浮顆粒物質，有效減輕膜的污染，提高膜的使用周期，預處理裝置采用250-500微米的沙子形成的濾床。

(2)廢水超濾處理。將改性膜裁剪為0?.045?m²的平板圓片。膜的有效面積為0．001?6?m²。超濾裝置如圖l所示。用抽濾泵將進料液從10?L的進料槽抽到膜組件中,膜的滲透通量通過計算單位時間內透過膜的液體體積計算。?

經實驗證明，本發明的超濾膜能有效處理廢水，去除廢水中的色度和懸浮物，使廢水中COD和硫化物的截留率得到顯著提高。?

使用本發明的超濾膜對該廢水進行處理減少了普通磺化過程中對酸的浪費，節省了反應成本，降低了對環境的污染，有利于工業化生產。且由于磺甲基聚砜中磺酸基不與苯環直接相連。降低了共軛效應對磺酸基的影響，使其在同等磺化度情況下，比普通磺化方法得到的磺化聚砜材料親水性能更佳。?

附圖說明

圖1為超濾裝置結構示意圖。?

圖2為超濾膜對色度和懸浮物的處理效果。?

圖3為超濾膜對硫化物、灰分和COD的處理效果。?

具體實施方式

實施例一：制備本發明的超濾膜?

(1)將固體試劑聚砜于150℃干燥5?h；

(2)將聚砜及PEG400溶于DMF中，并在60℃水浴下電磁攪拌8?h以上，充分溶解，制成均勻的鑄膜液；

(3)用紗絹過濾鑄膜液，去除不溶解的雜質；

(4)超聲振蕩150?min脫泡后靜置24?h，并于48?h內刮膜；

(5)用刮刀在平整的玻璃板上刮成厚度為140微米的膜，并迅速將所制備的膜置于水中凝膠。

(6)將膜在水浴凝膠中浸泡48小時后，取出用去離子水沖洗至中性，真空干燥備用；?

(7)將聚砜分離膜與羥甲基磺酸鈉按1.5:1的比例混合，置于40-50℃的恒溫水浴中，在pH=8.0下進行反應，48小時后取出膜片用去離子水沖洗至中性，真空干燥即可。

??

實施例二：處理脫毛廢液

(1)廢水的預處理。取5?000?mL脫毛廢水進行超濾處理，超濾之前先進行預處理以除去廢水中的懸浮顆粒物質，有效減輕膜的污染，提高膜的使用周期，預處理裝置采用250-500微米的沙子形成的濾床。