[發明專利]一種生產5-甲?；蜞奏さ姆椒?/span>在審
| 申請號： | 201310677390.1 | 申請日： | 2013-12-13 |
| 公開（公告）號： | CN103833645A | 公開（公告）日： | 2014-06-04 |
| 發明（設計）人： | 高權;彭開金;文靜 | 申請（專利權）人： | 成都麗璟科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/54 | 分類號： | C07D239/54 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 611730 四川省*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 生產 甲?；?/a> 嘧啶 方法 | ||
1.一種工藝簡單，耗時短，產率高，成本低的生產5-甲酰基尿嘧啶的方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)?在帶有回流冷凝管三口瓶中加入尿嘧啶，甲磺酸，攪拌20min，再加入烏洛托品，攪拌至瓶中停止放熱；
(2)?升溫回流反應一定時間，TLC跟蹤至?；耆?，加入酸和H2O各一定量，室溫下繼續攪拌30min，將反應物緩慢倒入冰水中，分出有機層；
(3)?水層用堿溶液中和到PH到一定值，用有機物萃取，再水洗，然后無水硫酸銅干燥劑干燥，蒸去溶劑后得5-甲?；蜞奏?；
(4)?用有機物重結晶得到產品，產品為淺棕色固體，用HPLC?測得含量。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，上述步驟（1）中，尿嘧啶和甲磺酸的物質的量之比為1:0.5～1:50。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，上述步驟（1）中，尿嘧啶和烏洛托品的物質的量之比為1:0.5～1:20。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，上述步驟（2）中，回流的溫度為150℃～170℃。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，上述步驟（2）中，一定時間為35h～68h。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，上述步驟（2）中，酸和水的體積比為1:1.1～1:20。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，上述步驟（3）中，堿溶液的質量分數為20%～60%。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，上述步驟（3）中，有機物可以是醇、酮、醚的一種或多種混合物。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，上述步驟（3）中，7.5≤?PH≤11。
10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，上述步驟（4）中，有機物里的碳原子數是2～12。
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