[發明專利]一種非水溶性硅酸鈣阻燃粘膠纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201310676435.3
• 申請日: 2013-12-12
• 公開（公告）號: CN103668522A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 夏延致;紀全;李春霞;馬曉梅;宋翠翠;全鳳玉
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: D01F2/08
• 分類號: D01F2/08;D01F1/07;D01D1/02;D01D5/06
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 王連君

1.一種非水溶性硅酸鈣阻燃粘膠纖維的制備方法，其特征在于，依次包括以下步驟：

步驟一，將粒徑＜5μm的微米級硅酸鈣粉體加到適量去離子水中，超聲分散，制得硅酸鈣分散液；其中，所述超聲分散時間為5-20分鐘；

步驟二，將步驟一中制得的硅酸鈣分散液加入粘膠溶液中，在10-40℃下充分攪拌；其中，所述粘膠溶液以質量百分比計，包括質量百分比為6%-9%的α-纖維素，5%-6%的氫氧化鈉，余量為水；

所述硅酸鈣的加入量為阻燃粘膠纖維質量的5%-40%；

步驟三，將步驟二經攪拌后的混合溶液進行真空脫泡處理以除去溶液中所含的氣體，形成紡絲膠；其中，脫泡溫度為10℃-30℃，脫泡時間為20分鐘-60分鐘；

步驟四，將步驟三中的形成的紡絲膠擠入凝固酸浴中抽絲形成初生絲，硅酸鈣均勻分散在初生絲的內部及表層；

所述凝固酸浴以一升計，其原料組分為硫酸80～130克、硫酸鈉230～340克、硫酸鋅0～20克，余量為水；

所述凝固酸浴的溫度為10℃-50℃；

所述紡絲膠在凝固酸浴中凝固成形的時間為3-10秒；

步驟五，按常規粘膠纖維生產方法，將初生絲依次經過多級牽伸、切斷、水洗、堿洗、上油、烘干，制得非水溶性硅酸鈣作為阻燃劑的阻燃粘膠纖維成品。

2.根據權利要求1所述的非水溶性硅酸鈣阻燃粘膠纖維的制備方法，其特征在于，上述步驟一中，所述硅酸鈣粉體占所述硅酸鈣分散液總質量的20%-50%。

3.根據權利要求1或2所述的非水溶性硅酸鈣阻燃粘膠纖維的制備方法，其特征在于，所述凝固酸浴的溫度優選為30℃～50℃。