[發(fā)明專利]一種制備氨基乙醛縮二甲醇的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310675706.3
• 申請(qǐng)日: 2013-12-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103739506A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許劉華;劉明明;邢將軍;劉加根
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇誠(chéng)信制藥有限公司
• 主分類號(hào): C07C217/40
• 分類號(hào): C07C217/40;C07C213/02
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明技術(shù)涉及醫(yī)藥化工技術(shù)領(lǐng)域。?

背景技術(shù)

氨基乙醛縮二甲醇(又名：2,2-二甲氧基乙胺)，分子式為：C₄H₁₁NO₂其是合成鹽酸伊伐布雷定，脯氨酸類似物以及吡喹酮等原料藥的關(guān)鍵中間體。因此以低價(jià)、簡(jiǎn)便、安全的生產(chǎn)工藝來(lái)合成氨基乙醛縮二甲醇具有一定意義。而現(xiàn)有生產(chǎn)氨基乙醛縮二甲醇的工藝是以乙酸乙烯酯為起始原料，經(jīng)過(guò)溴化、Gabriel合成、肼解合成了目標(biāo)產(chǎn)物。此工藝用到劇毒物溴素且工藝復(fù)雜，成本高，不易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。?

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：為克服上述缺陷，本發(fā)明提供一種工藝成本低、提高產(chǎn)品收率與純度的氨基乙醛縮二甲醇制備工藝方法。?

技術(shù)方案：一種制備氨基乙醛縮二甲醇的方法，該方法包括下述步驟：?

1)向容器中一次性加入氯乙醛縮二甲醇和濃度為10～40％的氨水溶液，攪拌均勻；?

2)將步驟1)中的反應(yīng)液進(jìn)行攪拌，將該反應(yīng)液升溫至100～150℃；?

3)將步驟2)中的反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾，回收氨水，直至無(wú)明顯餾分蒸出；?

4)在步驟3)中的反應(yīng)液中加入濃度為20％～50％氫氧化鈉水溶液，調(diào)節(jié)pH至12～14；?

5)將步驟4)中的溶液進(jìn)行精餾，收集無(wú)色及淡黃色透明液體，即為目標(biāo)產(chǎn)物氨基乙醛縮二甲醇。?

作為優(yōu)選，步驟1)中所述氨水、氯乙醛縮二甲醇的質(zhì)量比為20∶1～3.5。?

作為優(yōu)選，步驟2)中所述的反應(yīng)溫度優(yōu)選為130～140℃。?

作為優(yōu)選，步驟4)中所述的氫氧化鈉水溶液濃度優(yōu)選為30～40％。?

作為優(yōu)選，步驟5)中所述的精餾在常壓狀態(tài)下進(jìn)行。?

有益的效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明工藝路線簡(jiǎn)單，加料方式安全，原輔料便宜易得，成本低，具有更好可操作性，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，能創(chuàng)造較高的?經(jīng)濟(jì)價(jià)值。?

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明技術(shù)作進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)例。?

實(shí)施例一：?

將400g10％濃度氨水溶液加入500ml的高壓釜中，再一次性加入20g氯乙醛縮二甲醇，攪拌下，反應(yīng)液升溫至135～140℃，控溫?cái)嚢璺磻?yīng)5小時(shí)。將反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾，直到無(wú)明顯餾分蒸出為止，回收得220g氨水，稱取20g30％液堿水溶液加入剩余反應(yīng)液中，調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至14，常壓精餾，收集到無(wú)色透明液體8.6g。本實(shí)施例中氨基乙醛縮二甲醇的收率為47.4％。?

實(shí)施例二：?

將350g30％濃度氨水溶液加入500ml的高壓釜中，再一次性加入30g氯乙醛縮二甲醇，攪拌下，反應(yīng)液升溫至145～150℃，控溫?cái)嚢璺磻?yīng)5小時(shí)。將反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾，直到無(wú)明顯餾分蒸出為止，回收得190g氨水，稱取30g40％液堿水溶液加入剩余反應(yīng)液中，調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至14，常壓精餾，收集到無(wú)色透明液體15g。本實(shí)施例中氨基乙醛縮二甲醇的收率為59.2％。?

實(shí)施例三：?

將350g40％濃度氨水溶液加入500ml的高壓釜中，再一次性加入40g氯乙醛縮二甲醇，攪拌下，反應(yīng)液升溫至130～135℃，控溫?cái)嚢璺磻?yīng)3小時(shí)。將反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾，直到無(wú)明顯餾分蒸出為止，回收得175g氨水，稱取40g50％液堿水溶液加入剩余反應(yīng)液中，調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至14，常壓精餾，收集到無(wú)色透明液體24g。本實(shí)施例中氨基乙醛縮二甲醇的收率為71.1％。?

實(shí)施例四：?

將1600g20％濃度氨水溶液加入2000ml的高壓釜中，再一次性加入80g氯乙醛縮二甲醇，攪拌下，反應(yīng)液升溫至110～120℃，控溫?cái)嚢璺磻?yīng)5小時(shí)。將反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾，回收氨水，直到無(wú)明顯餾分蒸出為止，回收得900g氨水，稱取120g20％液堿水溶液加入剩余反應(yīng)液中，調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至12，精餾處理液，收集到無(wú)色透明液體35g。本實(shí)施例中氨基乙醛縮二甲醇的收率為51.8％。?

實(shí)施例五：?

將1400g30％濃度氨水溶液加入2000ml的高壓釜中再一次性加入120g氯乙醛縮二甲醇，攪拌下，反應(yīng)液升溫至135～140℃，控溫?cái)嚢璺磻?yīng)5小時(shí)。將反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾，回收氨水，直到無(wú)明顯餾分蒸出為止，回收得900g氨水，稱取120g40％液堿水溶液加入剩余反應(yīng)液中，調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至12，常壓精餾，收集到無(wú)色透明液體62g。本實(shí)施例中氨基乙醛縮二甲醇的收率為61.2％。?

實(shí)施例六：?