[發明專利]一種自增塑單體的制備方法

無效

• 申請號: 201310675506.8
• 申請日: 2013-12-12
• 公開（公告）號: CN103724197A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 李維格;劉鈁;張春福
• 申請（專利權）人: 蘇州博納化學科技有限公司
• 主分類號: C07C69/54
• 分類號: C07C69/54;C07C69/78;C07C67/08;C08F220/18;C08F212/08;C08F220/14;C08F220/28;C08F222/14;C09D133/08
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 李鳳嬌

1.一種自增塑單體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）不飽和單元酸的陳化：在不飽和單元酸中加入阻聚劑至不飽和單元酸完全溶解，于室溫下陳化12小時后得到溶解阻聚劑的不飽和單元酸，所述阻聚劑的用量與不飽和單元酸質量的百分比大于0.02%；

2）脫水酯化：在反應器中加入甲苯、含羥基化合物、單元酸，邊攪拌邊升溫至74~80℃，在攪拌中加入催化劑進行脫水酯化，所述含羥基化合物、單元酸之間的OH:COOH摩爾比為：1:1~2；

3）脫除：酯化結束后開始保溫、抽真空脫除未反應的單元酸及甲苯，時間1-3小時；

4）降溫：脫除完畢后，快速降溫至50℃以下、出料即得所述自增塑單體。

2.根據權利要求1所述的自增塑單體的制備方法，其特征在于，所述步驟2）中的脫水酯化條件為：120±5℃保溫1小時，然后每升溫10℃保溫0.5小時，升至140-180℃保溫2小時至水不再生成為止。

3.根據權利要求1所述的自增塑單體的制備方法，其特征在于，所述含羥基化合物為2-甲基-2，4戊二醇、2,2-二甲基-1,3丙二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯等中的一種，所述的含羥基化合物是單羥基或雙羥基化合物。

4.根據權利要求1所述的自增塑單體的制備方法，其特征在于，所述的單元酸為異丁酸、苯甲酸、丙烯酸、甲基丙烯酸等中的一種或幾種，其中異丁酸、苯甲酸為飽和單元酸，丙烯酸、甲基丙烯酸為不飽和單元酸，當所用的含羥基化合物為單羥基化合物時，則單元酸為不飽和單元酸；當所用的含羥基化合物為雙羥基化合物時，則單元酸必須同時使用飽和單元酸和不飽和單元酸，其中飽和單元酸和不飽和單元酸的摩爾比為1:1。

5.根據權利要求1所述的自增塑單體的制備方法，其特征在于，所述催化劑為對甲苯磺酸、濃硫酸、雜多酸中的一種，其用量為反應物總質量的0.1-2%。

6.根據權利要求1所述的自增塑單體的制備方法，其特征在于，所述步驟2）甲苯的用量為反應物質總質量的10-100%。

7.根據權利要求1所述的自增塑單體的制備方法，其特征在于，所述阻聚劑為對苯二酚、對羥基苯甲醚、甲基對苯二酚、特丁基對苯二酚、間苯三酚中的一種或幾種，所述阻聚劑的用量與不飽和單元酸質量的百分比為0.02~0.8%。