[發(fā)明專利]雙自交聯(lián)彈性乳液的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310675495.3
• 申請(qǐng)日: 2013-12-12
• 公開（公告）號(hào): CN103709316A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李維格;劉鈁;張春福
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州博納化學(xué)科技有限公司
• 主分類號(hào): C08F220/18
• 分類號(hào): C08F220/18;C08F212/08;C08F220/14;C08F220/06;C08F220/56;C08F220/58;C08F2/28;C08F2/30;C09D133/08
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 李鳳嬌

1.一種雙自交聯(lián)彈性乳液的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）、原料的預(yù)乳化：將苯乙烯、（甲基）丙烯酸、（甲基）丙烯酸酯、（甲基）丙烯酰胺加入第一容器中混合均勻備用，將乳化劑、去離子水加入第二容器中溶解均勻，邊攪拌邊加入第一容器中備用的混合原料，且在8～12分鐘內(nèi)加完，加入完畢后以100～200rpm的速度攪拌0.5～1小時(shí)，然后分批加入第一恒壓滴液漏斗中備用；

（2）、聚合引發(fā)劑溶液的配制：將聚合引發(fā)劑溶于去離子水中，在磁力攪拌器上以

250～300rpm的速度攪拌0.5～1小時(shí)，然后分批加入第二恒壓滴液漏斗中備用；

（3）、后處理引發(fā)劑溶液的配制：將后處理引發(fā)劑溶于去離子水中，在磁力攪拌器

上以250～300rpm的速度攪拌0.5～1小時(shí)，然后分批加入第三恒壓滴液漏斗中備用；

（4）、向反應(yīng)容器中加入去離子水，邊攪拌邊升溫至75-80℃，快速加入打底乳化劑、20-50%步驟（2）中備用的聚合引發(fā)劑溶液，并在溫度為85±1℃時(shí)向反應(yīng)容器中同時(shí)勻速滴加步驟（1）中第一恒壓滴液漏斗中備用的經(jīng)過(guò)預(yù)乳化的混合原料及步驟（2）中聚合引發(fā)劑溶液；

（5）、當(dāng)經(jīng)過(guò)預(yù)乳化的混合原料滴加至50-80%時(shí)，同時(shí)停止滴加經(jīng)過(guò)預(yù)乳化的混合原料及聚合引發(fā)劑溶液，在經(jīng)過(guò)預(yù)乳化的混合原料中加入雙丙酮丙烯酰胺攪拌20-30分鐘，再開始同時(shí)勻速滴加經(jīng)過(guò)預(yù)乳化的混合原料及聚合引發(fā)劑溶液，整個(gè)滴加時(shí)間控制在3-4小時(shí)內(nèi)，溫度85±3℃；

（6）、滴加完畢后，保溫30～60分鐘；

（7）、滴加步驟（3）中備用的后處理引發(fā)劑溶液，加入完畢后，于90±2℃保溫1-2小時(shí)；

（8）、降溫至40℃以下，先用堿液調(diào)節(jié)PH=7-9，再依次加入多價(jià)金屬醋酸鹽水溶液、二元酰肼水溶液，攪拌20-30分鐘；

（9）、檢測(cè)外觀、固含量、PH合格后出料；

其中，所述的乳化劑為CO-897、NP-40、CO-436、A-103、COPS-1、COPS-2中的三種或三種以上，其所用總質(zhì)量為混合原料總質(zhì)量的2-6%；

所述的打底乳化劑為分子量1000-2500的聚甲基丙烯酸鈉或銨鹽溶液，其用量為混合原料總質(zhì)量的2-5%；

所述的雙丙酮丙烯酰胺的用量為混合原料總質(zhì)量的1-10%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙自交聯(lián)彈性乳液的制備方法，其特征在于：所述的（甲基）丙烯酸為丙烯酸、甲基丙烯酸中的一種；所述的（甲基）丙烯酸酯為甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯中的一種或兩種以上；所述的（甲基）丙烯酰胺為丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺中的一種或兩種以上。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙自交聯(lián)彈性乳液的制備方法，其特征在于：所述的聚合引發(fā)劑和后處理引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鉀、過(guò)硫酸鈉中的一種或幾種；其中聚合引發(fā)劑的用量為混合原料總質(zhì)量的0.3-1.2%，后處理引發(fā)劑的用量為混合原料總質(zhì)量的0.05-0.5%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的雙自交聯(lián)彈性乳液的制備方法，其特征在于：所述的多價(jià)金屬醋酸鹽為醋酸鉛、醋酸銅、醋酸鋅中的一種或幾種，其用量為（甲基）丙烯酸的-COOH摩爾當(dāng)量的2-20%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的雙自交聯(lián)彈性乳液的制備方法，其特征在于：所述的二元酰肼為碳酸二酰肼、草酸二酰肼、丁二酸二酰肼、己二酸二酰肼中的一種或幾種，其用量為雙丙酮丙烯酰胺等功能單體摩爾當(dāng)量的0.8-1.2倍；在使用時(shí)將二元酰肼用1-2倍摩爾當(dāng)量的雙丙酮醇及水配制成水溶液使用。

6.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)所述的雙自交聯(lián)彈性乳液的制備方法，其特征在于：所述的苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯為硬單體，所述的丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯為軟單體，其中硬單體與軟單體之間的質(zhì)量比為：25-45:55-75。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的雙自交聯(lián)彈性乳液的制備方法，其特征在于：（甲基）丙烯酸為硬單體與軟單體總質(zhì)量的2.5-7.5%。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的雙自交聯(lián)彈性乳液的制備方法，其特征在于：（甲基）丙烯酰胺為軟單體與硬單體總質(zhì)量的1-10%。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙自交聯(lián)彈性乳液的制備方法，其特征在于：步驟（8）中所述的堿液為氨水。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙自交聯(lián)彈性乳液的制備方法，其特征在于：所述的檢測(cè)合格的標(biāo)準(zhǔn)為：外觀乳白色細(xì)膩乳液、無(wú)固體雜質(zhì)、固含量45-55%、PH=7～9。