[發明專利]雙自交聯彈性乳液的制備方法

無效

• 申請號: 201310675495.3
• 申請日: 2013-12-12
• 公開（公告）號: CN103709316A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 李維格;劉鈁;張春福
• 申請（專利權）人: 蘇州博納化學科技有限公司
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F212/08;C08F220/14;C08F220/06;C08F220/56;C08F220/58;C08F2/28;C08F2/30;C09D133/08
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 李鳳嬌

1.一種雙自交聯彈性乳液的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）、原料的預乳化：將苯乙烯、（甲基）丙烯酸、（甲基）丙烯酸酯、（甲基）丙烯酰胺加入第一容器中混合均勻備用，將乳化劑、去離子水加入第二容器中溶解均勻，邊攪拌邊加入第一容器中備用的混合原料，且在8～12分鐘內加完，加入完畢后以100～200rpm的速度攪拌0.5～1小時，然后分批加入第一恒壓滴液漏斗中備用；

（2）、聚合引發劑溶液的配制：將聚合引發劑溶于去離子水中，在磁力攪拌器上以

250～300rpm的速度攪拌0.5～1小時，然后分批加入第二恒壓滴液漏斗中備用；

（3）、后處理引發劑溶液的配制：將后處理引發劑溶于去離子水中，在磁力攪拌器

上以250～300rpm的速度攪拌0.5～1小時，然后分批加入第三恒壓滴液漏斗中備用；

（4）、向反應容器中加入去離子水，邊攪拌邊升溫至75-80℃，快速加入打底乳化劑、20-50%步驟（2）中備用的聚合引發劑溶液，并在溫度為85±1℃時向反應容器中同時勻速滴加步驟（1）中第一恒壓滴液漏斗中備用的經過預乳化的混合原料及步驟（2）中聚合引發劑溶液；

（5）、當經過預乳化的混合原料滴加至50-80%時，同時停止滴加經過預乳化的混合原料及聚合引發劑溶液，在經過預乳化的混合原料中加入雙丙酮丙烯酰胺攪拌20-30分鐘，再開始同時勻速滴加經過預乳化的混合原料及聚合引發劑溶液，整個滴加時間控制在3-4小時內，溫度85±3℃；

（6）、滴加完畢后，保溫30～60分鐘；

（7）、滴加步驟（3）中備用的后處理引發劑溶液，加入完畢后，于90±2℃保溫1-2小時；

（8）、降溫至40℃以下，先用堿液調節PH=7-9，再依次加入多價金屬醋酸鹽水溶液、二元酰肼水溶液，攪拌20-30分鐘；

（9）、檢測外觀、固含量、PH合格后出料；

其中，所述的乳化劑為CO-897、NP-40、CO-436、A-103、COPS-1、COPS-2中的三種或三種以上，其所用總質量為混合原料總質量的2-6%；

所述的打底乳化劑為分子量1000-2500的聚甲基丙烯酸鈉或銨鹽溶液，其用量為混合原料總質量的2-5%；

所述的雙丙酮丙烯酰胺的用量為混合原料總質量的1-10%。

2.根據權利要求1所述的雙自交聯彈性乳液的制備方法，其特征在于：所述的（甲基）丙烯酸為丙烯酸、甲基丙烯酸中的一種；所述的（甲基）丙烯酸酯為甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯中的一種或兩種以上；所述的（甲基）丙烯酰胺為丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺中的一種或兩種以上。

3.根據權利要求1所述的雙自交聯彈性乳液的制備方法，其特征在于：所述的聚合引發劑和后處理引發劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉中的一種或幾種；其中聚合引發劑的用量為混合原料總質量的0.3-1.2%，后處理引發劑的用量為混合原料總質量的0.05-0.5%。

4.根據權利要求1中所述的雙自交聯彈性乳液的制備方法，其特征在于：所述的多價金屬醋酸鹽為醋酸鉛、醋酸銅、醋酸鋅中的一種或幾種，其用量為（甲基）丙烯酸的-COOH摩爾當量的2-20%。

5.根據權利要求1中所述的雙自交聯彈性乳液的制備方法，其特征在于：所述的二元酰肼為碳酸二酰肼、草酸二酰肼、丁二酸二酰肼、己二酸二酰肼中的一種或幾種，其用量為雙丙酮丙烯酰胺等功能單體摩爾當量的0.8-1.2倍；在使用時將二元酰肼用1-2倍摩爾當量的雙丙酮醇及水配制成水溶液使用。

6.根據權利要求1至5任一項所述的雙自交聯彈性乳液的制備方法，其特征在于：所述的苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯為硬單體，所述的丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯為軟單體，其中硬單體與軟單體之間的質量比為：25-45:55-75。

7.根據權利要求6所述的雙自交聯彈性乳液的制備方法，其特征在于：（甲基）丙烯酸為硬單體與軟單體總質量的2.5-7.5%。

8.根據權利要求6所述的雙自交聯彈性乳液的制備方法，其特征在于：（甲基）丙烯酰胺為軟單體與硬單體總質量的1-10%。

9.根據權利要求1所述的雙自交聯彈性乳液的制備方法，其特征在于：步驟（8）中所述的堿液為氨水。

10.根據權利要求1所述的雙自交聯彈性乳液的制備方法，其特征在于：所述的檢測合格的標準為：外觀乳白色細膩乳液、無固體雜質、固含量45-55%、PH=7～9。