[發明專利]一種L-薄荷基-N,N-二甲基琥珀酰胺的合成新方法

有效

• 申請號: 201310675274.6
• 申請日: 2013-12-11
• 公開（公告）號: CN103787905A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 張勤;夏晉;張文;朱俊峰;趙彬;郭希凱;劉德娟
• 申請（專利權）人: 安徽豐樂香料有限責任公司
• 主分類號: C07C233/05
• 分類號: C07C233/05;C07C231/02
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.一種L-薄荷基-N,N-二甲基琥珀酰胺的合成新方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將L-琥珀酸單薄荷酯、DMF、1,2-二氯乙烷加入到裝有溫度計、回流冷凝管和尾氣吸收裝置的干燥四口燒瓶中，在攪拌條件下，滴加三光氣的1,2-二氯乙烷溶液，進行酰氯化反應，反應溫度為15-83℃，反應時間為0.5-30h，得到薄荷基琥珀酸單酰氯；

（2）在-30-?-50℃下，將甲醇滴加入制得的薄荷基琥珀酸單酰氯，進行酯化反應，反應時間為0.5-20h，得到甲基琥珀酸薄荷酯；

（3）在-30-?-50℃下，將二甲胺水溶液滴入制得的甲基琥珀酸薄荷酯溶液中反應，反應時間為0.5-20h；

（4）加水攪拌，靜置分層，收集有機相，將有機相水洗至中性，再經減壓蒸餾，即得產品L-薄荷基-N,N-二甲基琥珀酰胺。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述L-琥珀酸單薄荷酯與所述三光氣的摩爾比為1:0.3-3，所述L-琥珀酸單薄荷酯與所述DMF的摩爾比為1：0.005-0.1，所述L-琥珀酸單薄荷酯與所述1,2-二氯乙烷的摩爾比為1：1-3.5，所述三光氣與所述1,2-二氯乙烷的摩爾比為1：0.8-3，所述薄荷基琥珀酸單酰氯和所述甲醇的摩爾比為1：1-50，所述甲基琥珀酸薄荷酯和所述二甲胺的摩爾比為1：1-50。