[發明專利]一種有機氰化物制備工藝

在審

• 申請號: 201310675138.7
• 申請日: 2013-12-11
• 公開（公告）號: CN103664432A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 高偉明;張孝友
• 申請（專利權）人: 深圳勁創生物技術有限公司
• 主分類號: C07B43/08
• 分類號: C07B43/08;C07C253/00;C07C255/54;C07C255/50;C07C255/58;C07C255/60;C07C255/52;C07C255/57;C07C255/34;C07D209/42;C07D213/85
• 代理公司: 深圳市科吉華烽知識產權事務所(普通合伙) 44248
• 代理人: 劉顯揚

技術領域

本發明屬于有機合成領域，尤其是涉及一種在簡單的反應體系中，快速合成有機氰化物的工藝。?

背景技術

含氮有機化合物，廣泛存在于自然界，它們很多具有生物活性，如生物堿；有些是生命活動不可缺少的物質，如氨基酸等；不少藥物、染料等也都是有機含氮化合物。在含氮有機化合物中，胺基可以方便地進行各種修飾與轉化，從而得到一些更有價值的有機分子。例如，許多天然產物及藥物分子都具有重要生物活性的含氮化合物，都可以通過相關的胺類化合物轉化而來。因此，通過化學方法來有效地合成各種胺類化合物，具有深刻的學術價值和重要的實際意義；含氰基藥物在臨床治療的藥物中也占有相當比重，將氰基基團引入到小分子藥物中，是藥物化學結構改造的重要研究策略之一。?

傳統的有機氰化物的合成工藝通常都較為復雜，因為C-H鍵和N-H鍵的鍵長短，鍵能高，活化困難，這使得C-H鍵和N-H鍵的活化成為現代有機化學的巨大挑戰之一。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種在簡單的反應體系中，快速合成有機氰化物的工藝。?

一種有機氰化物制備工藝，包括步驟：?

A）稱取醛類化合物溶解在有機溶劑中，加入催化劑及氨水；?

B）將混合物在60-80℃空氣或者氧氣環境中反應18-30h；?

C）通過醚類溶劑對反應混合物進行萃取2-3次，收集有機相，過濾并用干燥劑?進行干燥，濃縮得到有機氰化物；或者將反應混合物直接用硅膠過濾，用醚類溶劑沖洗得到有機氰化物。?

其反應式為：?

進一步的是：所述B）步驟反應過程中通過氣相監測。?

更進一步的是：所述的醛類化合物為芳香醛，所述的催化劑為醋酸銅，所述的有機溶劑為二甲基亞砜溶液，所述的醚類溶劑為乙醚。?

本發明利用廉價無毒的過渡金屬化合物醋酸銅做催化劑，以氨氣或者氨水作為反應物，通過底物與特殊官能團作用以活化C-H鍵和N-H鍵的方式來直接氧化脫氫合成一系列有機腈類化合物。直接利用空氣或氧氣來做氧化劑，副產物是無毒無害的水，反應本身不受無水無氧等苛刻條件限制，不受定位基等影響，建立適用于含多種官能團底物的具有普遍性的綠色化學反應方法學，實現原子的高效經濟性。?

附圖說明

圖1為實施例中2a氫譜與碳譜結果示意圖；?

圖2為實施例中2b氫譜與碳譜結果示意圖；?

圖3為實施例中2c氫譜與碳譜結果示意圖；?

圖4為實施例中2d氫譜與碳譜結果示意圖；?

圖5為實施例中2e氫譜與碳譜結果示意圖；?

圖6為實施例中2f氫譜與碳譜結果示意圖；?

圖7為實施例中2g氫譜與碳譜結果示意圖；?

圖8為實施例中2h氫譜與碳譜結果示意圖；?

圖9為實施例中2i氫譜與碳譜結果示意圖；?

圖10為實施例中2j氫譜與碳譜結果示意圖；?

圖11為實施例中2k氫譜與碳譜結果示意圖；?

圖12為實施例中2l氫譜與碳譜結果示意圖；?

圖13為實施例中2m氫譜與碳譜結果示意圖；?

圖14為實施例中2n氫譜與碳譜結果示意圖；?

圖15為實施例中2o氫譜與碳譜結果示意圖；?

圖16為實施例中2p氫譜與碳譜結果示意圖；?

圖17為實施例中2q氫譜與碳譜結果示意圖；?

圖18為實施例中2r氫譜與碳譜結果示意圖；?

圖19為實施例中2s氫譜與碳譜結果示意圖；?

圖20為實施例中2t氫譜與碳譜結果示意圖。?

具體實施方式

下面結合具體實施例和附圖對本發明做進一步詳細說明。?