[發(fā)明專利]一種鋰離子電池負(fù)極材料及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310674754.0 | 申請日： | 2013-12-11 |
| 公開（公告）號： | CN103682272A | 公開（公告）日： | 2014-03-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 高濂;孫壯;宋雪峰;張鵬 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海交通大學(xué) |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 上海旭誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31220 | 代理人： | 鄭立 |
| 地址： | 200240 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鋰離子電池 負(fù)極 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種鋰離子電池負(fù)極材料，其特征在于，所述負(fù)極材料為碳-二氧化硅雙殼空心狀納米復(fù)合材料，所述負(fù)極材料包括碳?xì)雍投趸铓樱鎏細(xì)游挥谒龆趸铓油獠浚龆趸铓拥膬?nèi)部為空心狀。
2.如權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池負(fù)極材料，其特征在于，所述二氧化硅殼層的內(nèi)部為空心球狀，空心球直徑為50～150nm，所述二氧化硅殼層的厚度為5～50nm，所述二氧化硅殼層為無定形二氧化硅。
3.如權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池負(fù)極材料，其特征在于，所述碳?xì)拥暮穸葹?～30nm，所述碳?xì)訛橛袡C物經(jīng)縮聚、碳化后形成的碳包覆層。
4.一種鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，包括如下步驟：
步驟A：有機硅化合物在表面活性劑的水溶液中水解，得到空心球狀二氧化硅；
步驟B：使所述空心球狀二氧化硅表面附著有機熱解碳原料，所述有機熱解碳原料經(jīng)水熱反應(yīng)后縮聚；
步驟C：縮聚的有機熱解碳原料在惰性氣氛保護(hù)下碳化后包覆在所述空心球狀二氧化硅表面，得到碳-二氧化硅雙殼空心狀納米復(fù)合材料。
5.如權(quán)利要求4所述的一種鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，所述有機硅化合物為3-氨丙基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯；所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉和十二烷基磺基甜菜堿。
6.如權(quán)利要求4或5所述的一種鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，包括以下具體步驟：
步驟1：室溫下，將十二烷基苯磺酸鈉和十二烷基磺基甜菜堿作為表面活性劑加入去離子水中，磁力攪拌0.5～2小時，形成表面活性劑溶液；
步驟2：將所述表面活性劑溶液加熱到40～50℃，再將3-氨丙基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯分別滴入，攪拌0.5～2小時，形成有機硅化合物與表面活性劑的混合溶液；
步驟3：將所述有機硅化合物與表面活性劑的混合溶液在油浴鍋中加熱到70～90℃并保溫10～40小時，反應(yīng)結(jié)束，得到反應(yīng)產(chǎn)物；
步驟4：使用離心的方式收集所述反應(yīng)產(chǎn)物，分別用乙醇和去離子水對所述反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、干燥，得到干燥的反應(yīng)產(chǎn)物；
步驟5：將所述干燥的反應(yīng)產(chǎn)物加入乙腈鹽酸混合溶液中，攪拌4～8小時，后用去離子水再次清洗、干燥，得到所述空心球狀二氧化硅；
步驟6：將所述空心球狀二氧化硅加入到所述有機熱解碳原料的水溶液中，攪拌0.5～2小時，得到混合液；
步驟7：將所述混合液倒入反應(yīng)釜中，所述混合液的總體積占所述反應(yīng)釜內(nèi)容積的1/2～3/4，升溫至170～200℃并保溫2～8小時，得到水熱反應(yīng)產(chǎn)物；
步驟8：使用離心方式收集所述水熱反應(yīng)產(chǎn)物，分別用乙醇和去離子水洗滌，干燥，得到干燥產(chǎn)物；
步驟9：將所述干燥產(chǎn)物置于耐火容器中，在惰性氣氛保護(hù)下升溫至600～900℃煅燒，煅燒時間為2～10小時，得到所述碳-二氧化硅雙殼空心狀納米復(fù)合材料。
7.如權(quán)利要求6所述的一種鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，所述十二烷基苯磺酸鈉與所述十二烷基磺基甜菜堿按相等摩爾量稱取，所述去離子水與所述表面活性劑總量的摩爾比為2000:1～15000:1。
8.如權(quán)利要求6所述的一種鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，加入的所述3-氨丙基三乙氧基硅烷與所述表面活性劑總量的摩爾比為2:1～2:5，加入的所述正硅酸乙酯與所述表面活性劑總量的摩爾比為2:1～10:1。
9.如權(quán)利要求6所述的一種鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟5中，所述乙腈鹽酸混合溶液由濃鹽酸與乙腈以體積比為1:1～1:3配置而成，所述濃鹽酸是指質(zhì)量百分比為36%～38%的鹽酸。
10.如權(quán)利要求6所述的一種鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，所述空心球狀二氧化硅與所述有機熱解碳原料的質(zhì)量比為1:3～1:20；所述有機熱解碳原料選自葡萄糖或者蔗糖；所述惰性氣氛為氮氣、氬氣或者其他惰性氣體。
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