[發明專利]一種從含有鉻離子和鐵離子的溶液中提取鉻的方法有效
| 申請號： | 201310674458.0 | 申請日： | 2013-12-13 |
| 公開（公告）號： | CN103725882A | 公開（公告）日： | 2014-04-16 |
| 發明（設計）人： | 劉承軍;史培陽;趙青;張波;姜茂發 | 申請（專利權）人： | 東北大學 |
| 主分類號： | C22B3/44 | 分類號： | C22B3/44;C22B34/32 |
| 代理公司： | 沈陽東大專利代理有限公司 21109 | 代理人： | 梁焱 |
| 地址： | 110819 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 含有 離子 溶液 提取 方法 | ||
技術領域
本發明屬于礦物加工技術領域，特別涉及一種從含鉻離子鐵離子的溶液中提取鉻的方法。?
背景技術
目前由鉻鐵礦制備鉻鹽的生產工藝主要包括有鈣焙燒工藝、無鈣焙燒工藝和熔鹽液相氧化工藝，這些工藝都存在Cr（Ⅵ）污染的問題。近些年，世界各國在Cr（Ⅵ）污染的綜合治理上進行了大量的研究工作，但經濟高效的處理方式仍未出現。因此，由末端治理向清潔生產的產業化轉型成為從根本上解決這一頑疾的必然趨勢。?
鉻鐵礦及鉻鐵合金的硫酸浸出工藝是一種不產生Cr（Ⅵ）的鉻鹽制備新技術，但浸出液中鉻與鐵、鎂等陽離子的分離問題成為制約該工藝工業化應用的關鍵因素。?
傳統的除雜方式是對體系中的雜質元素逐一進行分離，其中最重要的是鉻與鐵的分離，主要的分離方法有以下幾種：針鐵礦法、莫爾鹽法、草酸亞鐵法和黃鉀鐵釩法。?
針鐵礦法是先將溶液中的Fe3+還原為Fe2+，再將溶液加熱至90℃以上，滴加氧化劑和弱堿溶液，令Fe2+緩慢氧化為Fe3+，目的是保證[Fe3+]＜1g/L。在pH值為2～4的溶液中Fe3+以針鐵礦的形式沉淀下來，在結晶長大后通過過濾與液相分離；此法操作繁瑣，且pH值難以準確控制，易生成具有吸附性的膠狀物，影響鉻與鐵的分離效果。?
莫爾鹽法是在酸性溶液中加入過量硫酸銨，加熱并長時間保溫，而后將溶液快速冷卻令鐵以硫酸亞鐵銨晶體的形式析出；此法除鐵率難以達到較高水平，會有少量鐵殘留在溶液中。?
草酸亞鐵法是首先加入還原劑使Fe3+還原為Fe2+，然后將溶液pH值調整到1～4的區間內，加入草酸溶液使鐵沉淀；此法除鐵率可達98%以上，但仍無法將鐵其除盡。?
黃鉀鐵釩法是向溶液中加入K+、Na+、NH4+等離子，使之與Fe3+在硫酸鹽溶液中形成晶體，以M2Fe6(SO4)4(OH)12（M代表K、Na、NH4+等）的形式沉淀而被分離出去；此法鉻與鐵的分離效果好，但過濾性不穩定。?
發明內容
針對現有含有鉻離子和鐵離子的硫酸浸出液在分離技術上存在的上述問題，本發明提供一種從含鉻離子鐵離子的溶液中提取鉻的方法，通過加入含鉀溶液使鉻離子形成結晶，實現鉻離子與溶液中其他離子分離，達到對硫酸浸出液的高效利用和無害生產。?
本發明的從含鉻離子鐵離子的溶液中提取鉻的方法按以下步驟進行：?
1、將含鉻離子鐵離子的溶液溫度控制在15~20℃，然后在攪拌條件下向含鉻離子鐵離子的溶液中加入氫氧化鉀溶液或碳酸鉀溶液，加入量按完全反應生成KCr(SO4)2·12H2O加入，反應式為：
Cr3++K++2SO42-+12H2O→KCr(SO4)2·12H2O；
攪拌均勻獲得混合溶液；
2、將混合溶液的pH值調整至0~1.5之間且至少1min不變，獲得鹽析母液；
3、將鹽析母液在0~60℃條件下進行陳化，陳化時間為1~100h，鉻元素以KCr(SO4)2·12H2O紫色結晶的形式析出；?
4、將陳化后的物料過濾，分離出濾液和紫色結晶，將紫色結晶洗滌干燥后獲得KCr(SO4)2·12H2O晶體。
上述的方法中，鉻的回收率為95~98%。?
上述的步驟3中，為促進鉻析出，先向鹽析母液中加入有機溶劑，加入量為鹽析母液總體積的1~95%，然后開始陳化；所述的有機溶劑選用甲醇、乙醇、丙酮、乙二醇、環己酮或乙酸乙酯。?
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