[發明專利]一種納米微晶纖維素的制備方法

有效

• 申請號: 201310674258.5
• 申請日: 2013-12-11
• 公開（公告）號: CN103755817A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 李強;徐術娟;季更生;屠潔;孟春鳳
• 申請（專利權）人: 江蘇科技大學
• 主分類號: C08B15/02
• 分類號: C08B15/02;C08B15/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

技術領域

本發明涉及一種纖維素的制備方法，尤其涉及一種納米微晶纖維素的制備方法，屬于生物化工和化學工程領域。

背景技術

纖維素是自然界中分布最廣、含量最多的一種多糖，具有可降解、可再生、密度小以及對生態環境不產生污染等優點，全球每年通過光合作用合成的纖維素可達數千億噸，因此，纖維素成為對環境對人均具有友好性的、非石油可比擬的綠色環保資源。但是，天然纖維素無論在物理形態或是化學性能上存在一些缺陷，例如熱溶解性差、不耐化學腐蝕、強度有限等。納米微晶纖維素（Nanocrystalline?Cellulose,NCC)是指在尺度上至少有一維達到100nm或100nm以下的纖維素，同纖維素或微晶纖維素相比，納米微晶纖維素具有更多的結晶區和更高的結晶度，在納米尺度下，纖維素表面暴露著大量的羥基，所以納米微晶纖維素具有高親水性、高穩定性與高反應性，同時還具有高透明性與液晶性以及比表面積高的特點。由于納米微晶纖維素復合了天然纖維素與納米物質的優點，因此在近十年受到了各國科研人員的高度關注，人們相信納米微晶纖維素的這些特性將被利用起來并應用于人類生活中的各個領域。

目前，采用硫酸/鹽酸的化學降解處理方法常見于眾多的研制納米微晶纖維素的報道中。盡管硫酸法水解制備的納米微晶纖維素懸浮液具有高穩定性，但在制備過程中需要大量高濃度的硫酸和較高濃度的鹽酸，因此容易造成設備的腐蝕以及環境的污染，所以硫酸法水解至今仍然僅局限于實驗室研究階段，無法進入批量生產的工業化階段。同時，高壓機械解離法已經開始進入中等規模的批量生產階段，然而動力消耗過大的問題仍然未被解決。如果采用木材提取納米纖維素，同樣面臨與造紙工業一樣的環境污染問題；從細菌纖維素中提取納米纖維素時，面臨產量低，生產速率低下的問題；從被囊類動物纖維素中提取納米纖維素時，也一樣面臨產量低的問題；從一些纖維素含量低的農產品副產物中提取時，則面臨效能低下以及最終產物的性能較低的問題。

發明內容

發明目的：本發明的目的是提供一種成本低廉、綠色環保的納米微晶纖維素制備方法。

技術方案：本發明所述納米微晶纖維素的制備方法，包括如下步驟：

（1）處理微晶纖維素：首先，用N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液處理微晶纖維素，使微晶纖維素的纖維溶脹，得到混合溶液；其次，用超聲波處理混合溶液后，加入離子液體，攪拌均勻，再用超聲波處理；然后，加水攪拌均勻，混合溶液自然沉降并分為上下層，收集下層，除去雜質，冷凍干燥獲得納米微晶纖維素；

（2）回收處理劑：取上層清液，減壓蒸餾除去水分，并分別回收N-甲基嗎啉-N-氧化物和離子液體。

步驟（1）中，所述N-甲基嗎啉-N-氧化物水溶液的質量濃度為10%-80%。

所述微晶纖維素與N-甲基嗎啉-N-氧化物的重量比為1:10-100。

所述離子液體為磷酸氫根類離子液體或硫酸氫根類離子液體。

加入的離子液體與N-甲基嗎啉-N-氧化物的重量比為1:1-20。

加入的水為N-甲基嗎啉-N-氧化物溶液體積的0.5-1倍。

所述超聲波的功率為60w-90w。

所述超聲波處理的時間為20-30min。

步驟（2）中，所述減壓蒸餾的溫度梯度為80-90℃減壓蒸餾30min，140-150℃減壓蒸餾30min。

反應機理：N-甲基嗎啉-N-氧化物具有一定的氧化性和對纖維素的溶解功能，離子液體具有處理纖維素的功能，N-甲基嗎啉-N-氧化物與離子液體耦合使用，得到對纖維素溶解和處理功能更強的混合溶液，N-甲基嗎啉-N-氧化物可以氧化斷裂纖維素，使纖維素長鏈斷裂成納米級的纖維素小段，即納米纖維素，因此本方法可以大量產生納米微晶纖維素。

有益效果：本發明與現有技術相比，其顯著優點為1、以微晶纖維素為原料，而微晶纖維素可從植物中提取，不僅來源廣泛，而且大大提高了天然植物纖維的利用率；2、N-甲基嗎啉-N-氧化物與離子液體耦合使用，處理得到片段化的納米微晶纖維素；3、N-甲基嗎啉-N-氧化物與離子液體處理后均可回收再利用，降低納米微晶纖維素的生產成本；4、納米微晶纖維素的制備過程簡單易行、綠色環保，不存在設備腐蝕或環境污染等問題。

附圖說明

圖1為用本發明方法制備納米微晶纖維素的TEM圖。

具體實施方式

下面對本發明的技術方案進行詳細說明。