[發明專利]利用木薯淀粉水解糖制備木材膠粘劑的方法

有效

• 申請號: 201310674010.9
• 申請日: 2013-12-11
• 公開（公告）號: CN103665288A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 甘衛星;潘禮成;楊海兵
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: C08G12/40
• 分類號: C08G12/40;C08G12/38;C09J161/32
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104
• 代理人: 楊立華

技術領域

本發明屬于木材加工中人造板生產技術領域，尤其涉及一種利用木薯淀粉水解糖制備木材膠粘劑的方法。

背景技術

利用可再生生物資源制備高性能、低成本木材膠粘劑已成為我國木材工業亟待解決的問題。自然界中的糖類物質(如淀粉和蔗糖)，都是可開發利用于木材膠粘劑生產的可再生生物資源。甘衛星等（蔗糖-三聚氰胺-甲醛共縮聚樹脂膠粘劑的合成研究[J].林產工業,2011,38(5):18-21）成功將蔗糖高容量替代三聚氰胺合成制備了一系列水性蔗糖-三聚氰胺-甲醛共縮聚樹脂(SMF)，該樹脂貯存期長、粘度小、固化時間短(3～5min)，用其壓制膠合板，干濕強度均超過“I類膠合板”國家標準，達到了國家E₁級環保標準，且與人造板現有生產工藝相容性好。其后，又研究了一種甘蔗汁-三聚氰胺-甲醛樹脂木材膠粘劑（基于響應曲面法用甘蔗汁制備SMF共縮聚樹脂膠粘劑[J].桂林理工大學學報，2013,33（1）:112-117），通過減少膠粘劑生產中甲醛的使用量，從而降低了木材膠粘制品使用過程中的游離甲醛含量，兼顧膠粘劑的使用性能和環保性能。此外在淀粉基木材膠粘劑領域，高振忠（木材用改性淀粉膠粘劑的制備[J].林業科學,2009,45(7):106-110.）以玉米淀粉、三聚氰胺、尿素和甲醛為原料，利用交聯共聚的方法，制備了一種成本較低、生產工藝簡單的木材用改性淀粉膠粘劑。甘衛星等（木薯淀粉基環保木材膠粘劑的合成研究[J].中南林業科技大學學報,2011,31(9):128-132）則以木薯淀粉、三聚氰胺、甲醛為原料，再輔以交聯劑合成了環保型木材膠粘劑，用其壓制膠合板的膠合強度達到了國家標準(GB/T14732-2006)Ⅱ類膠合板的要求，游離甲醛釋放量達到了E₂～E₁級要求。然而，蔗糖、甘蔗汁存在地域性和季節性因素影響，并且近年來價格高居不下，淀粉基木材膠粘劑的生產及使用性能尤其是耐水性未能得到較好地保障。

淀粉的水解首先是在熱和水的作用下，通過酸的催化使結晶區和非結晶區的淀粉進行糊化、水解反應，產生大量小分子鏈段，生成水解糖，隨著水解反應進行，中間的水解糖產物大致是糊精、低聚糖、麥芽糖，最后生成葡萄糖，分子鏈不斷縮短，粘度逐漸降低。通過控制水解條件，將淀粉根據應用的需要進行適度水解可獲得不同反應需要的水解糖。利用淀粉水解糖替代蔗糖類物質制備性能優良、成本較低的木材膠粘劑是較好的發展方向，此類膠粘劑可歸屬于糖基類木材膠粘劑，但相關研究鮮有報道。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種原料易得、成本較低、兼顧使用性能和環保要求的利用木薯淀粉水解糖制備木材膠粘劑的方法。

為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：利用木薯淀粉水解糖制備木材膠粘劑的方法，首先在酸性條件下將木薯淀粉水解至粘度為40.0～45.0s(涂-4杯，30℃)的木薯淀粉水解糖；將尿素與甲醛經過二次反應直至反應液粘度達到28～32s（涂-4杯，30℃）后，再將木薯淀粉水解糖、三聚氰胺加入合成木材膠粘劑。

尿素分3次加入，第一次加入尿素后F:U=2.0～2.2，第二次加入尿素后F:U=1.5～1.8，第三次加入尿素后F:U=1.1～1.5。

木薯淀粉水解按以下操作進行：

<1>在反應釜中將水、30%的鹽酸、木薯淀粉以重量份150、2、60～90先后投料攪拌，升溫至67～72℃淀粉開始糊化，然后發生水解反應；

<2>升溫至89～91℃，水解至粘度達到40～45s（涂-4杯，30℃），降溫至40℃，用30%氫氧化鈉溶液調節pH=7.0，即得木薯淀粉水解糖。

上述利用木薯淀粉水解糖制備木材膠粘劑的方法，采用以下原料和步驟，

原料包括：甲醛與尿素的摩爾比F/U=1.1～1.5，三聚氰胺添加量占膠粘劑總量的2.4%～3.6%，木薯淀粉水解糖添加量占膠粘劑總量的25.5%～34.5%；

步驟包括：

<1>在反應釜中加入356.8～486.5份質量濃度37%甲醛水溶液，用質量濃度30%的甲酸溶液調節pH至4.0～4.5，攪拌下加入125.7～163.0份尿素，逐漸升溫到50～54℃保持30min；

<2>用質量濃度30%的氫氧化鈉溶液調節pH=7.5，加入32.0～50.3份尿素，在85～87℃下保溫反應30min，測其粘度（涂-4杯，30℃）達到16～18s；