[發明專利]一種含1,2,3-噻二唑的酰胺基脲衍生物的制備方法

有效

• 申請號: 201310673128.X
• 申請日: 2013-12-12
• 公開（公告）號: CN103613564A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 楊明艷;孫召慧;劉幸海;翁建全;譚成俠
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07D285/06
• 分類號: C07D285/06
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 吳秉中

1.一種如式（I）所示的含1,2,3-噻二唑的酰胺基脲衍生物的制備方法，其特征在于所述的制備方法包括下述步驟：如式（Ⅱ）所示的5-甲基-1,2,3-噻二唑-4-酰肼與如式（Ⅲ）所示的異氰酸酯在乙腈中于25℃進行超聲波輻射反應，充分反應后所得反應液經過濾處理即得產物含1,2,3-噻二唑的酰胺基脲衍生物；

式（I）或式（III）中，其中R代表取代苯基；所述取代苯基的苯環上為單取代或多取代，所述的取代基選自下列基團：烷基、三氟甲基、苯氧基、硝基、三氟甲氧基、烷氧基、鹵素、氰基、氫。

2.如權利要求1所述的酰胺基脲衍生物的制備方法，其特征在于所述的異氰酸酯選自下列之一：苯異氰酸酯、2,5-二甲基苯基異氰酸酯、2-甲氧基苯基異氰酸酯、2-甲基-5-氯苯基異氰酸酯、4-乙氧基苯基異氰酸酯、3-三氟甲基苯基異氰酸酯、4-叔丁基苯基異氰酸酯、2,6-二乙氧基苯基異氰酸酯、2,3-二甲基苯基異氰酸酯、2-氰基苯基異氰酸酯、2-甲基-4-硝基苯基異氰酸酯、2-三氟甲氧基苯基異氰酸酯、4-三氟甲氧基苯基異氰酸酯、3,5-二氯苯基異氰酸酯。

3.如權利要求1所述的含1,2,3-噻二唑的酰胺基脲衍生物的制備方法，其特征在于所述的5-甲基-1,2,3-噻二唑-4-酰肼:?異氰酸酯:?乙腈的投料摩爾比為1:1.0～1.5:2～20。

4.如權利要求1所述的含1,2,3-噻二唑的酰胺基脲衍生物的制備方法，其特征在于所述的反應溫度為0-50℃，反應時間為1-15?min。

5.如權利要求1所述的含1,2,3-噻二唑的脲衍生物的制備方法，其特征在于所述的關環反應溫度為25℃，反應時間為4min。