[發(fā)明專利]一種高度甲基醚化脲醛樹脂的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310673094.4
• 申請日: 2013-12-12
• 公開（公告）號: CN103709351A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設計）人: 蔣紅衛(wèi)
• 申請（專利權）人: 嘉興市杭星精細化工有限公司
• 主分類號: C08G12/42
• 分類號: C08G12/42;C08G12/12
• 代理公司: 嘉興君度知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 33240
• 代理人: 沈志良

技術領域

????本發(fā)明涉及高分子材料的合成領域，尤其是涉及一種高度甲基醚化脲醛樹脂的制備方法。

背景技術

高度甲基醚化脲醛樹脂是一種高度醚化的樹脂，最大特點是不揮發(fā)物含量高，能和含有羧基和羥基，酰胺基的聚臺物進行活性架橋反應，并且能應用于水性或油性的涂料基體，如短、中、長油醇酸樹脂涂料，聚酯涂料，丙烯酸涂料，環(huán)氧樹脂涂料，纖維素涂料，及塑料用耐磨損涂料。

目前，甲基醚化脲醛樹脂的制備過程中存在縮合度和醚化程度不易控制以及固含量較低等問題。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種高度甲基醚化脲醛樹脂的制備方法。

本發(fā)明要解決的是現有制備方法中存在的縮合度和醚化程度不易控制以及固含量較低等問題。

本發(fā)明解決技術問題的技術方案是：本發(fā)明提供了一種高度甲基醚化脲醛樹脂的制備方法，包括以下步驟：步驟1：將摩爾份數為100份的尿素、摩爾份數為150~200份的甲醛加入反應釜中，加入堿液調節(jié)PH值至8~10，升溫至60~80℃，密封攪拌反應10~200分鐘；步驟2：然后將反應釜升溫80~90℃，加入酸性溶液調節(jié)PH值至3.5~5.5，加入摩爾份數為1~5份的甲醇，密封攪拌10~60分鐘；步驟3：然后往反應釜中加入摩爾份數為50~90份的尿素和摩爾份數為1~10份的甲醇，密封攪拌30~120分鐘，升溫至90~100℃繼續(xù)熟化30分鐘；步驟4：然后加入堿液進行中和反應，調節(jié)PH至7~8，再通過真空蒸餾脫水濃縮，濃縮后留在反應釜中的產物即為高度甲基醚化脲醛樹脂，這種高度甲基醚化脲醛樹脂是尿素、甲醛和甲醇的縮合物。

所述的酸性溶液為鹽酸溶液、甲酸溶液、硝酸溶液或者硫酸溶液。

所述的堿液為質量分數為25~40%氫氧化鈉溶液。

所述甲醛的百分重量濃度為37%。

本發(fā)明通過在脲醛樹脂合成過程中加入一定比例的甲醇，與甲醛和尿素發(fā)生縮合反應，合成高度甲基醚化的脲醛樹脂。尿素先與過量的甲醛反應，得到一羥甲基脲或者二羥甲基脲。隨后調節(jié)溶液PH值至酸性，加入一定比例的甲醇，升高溫度使一羥甲基脲或者二羥甲基脲進行醚化縮合反應。由于體系中加入單官能團的甲醇，可以調節(jié)縮合反應的聚合度，得到分子量較低、且分子量分布較窄的甲基醚化脲醛樹脂預聚體。該預聚體端基含有羥基或者甲氧基。然后往體系中加入一定比例的尿素，與甲基醚化脲醛樹脂預聚體發(fā)生擴鏈反應；同時，體系中還加入一定比例的甲醇，控制脲醛樹脂的縮合度及脲醛樹脂的醚化程度。

本發(fā)明產生的有益效果是：與現有技術相比，本發(fā)明提供的高度甲基醚化脲醛樹脂的制備方法中，通過在不同的反應階段分批加入甲醇，不僅可以控制脲醛樹脂的縮合度，而且可以實現對脲醛樹脂醚化程度的多級控制。本發(fā)明的制備方法生產出來的脲醛樹脂具有甲基醚化程度高、分子量較低、分子量分布窄、溶液粘度低、固含量高等優(yōu)點，適用于生產高檔家電產品漆、靜電噴涂漆、集裝廂和高檔金屬裝飾漆及高檔塑料制品漆等。?

具體實施方式

下面結合實施例對本發(fā)明作進一步說明。

實施例1

本發(fā)明提供了一種高度甲基醚化脲醛樹脂的制備方法，包括以下步驟：將摩爾份數為100份的尿素、摩爾份數為180份的甲醛加入反應釜中，加入堿液調節(jié)PH值至9，升溫至80℃，密封攪拌反應30分鐘。然后將反應釜升溫90℃，加入硝酸溶液調節(jié)PH值至3.5，加入摩爾份數為5份的甲醇，密封攪拌30分鐘；所述甲醛的百分重量濃度為37%。然后往反應釜中加入摩爾份數為50份的尿素和摩爾份數為5份的甲醇，密封攪拌60分鐘，升溫至95℃繼續(xù)熟化30分鐘。然后投入百分重量濃度為30%的氫氧化鈉溶液進行中和反應，調節(jié)PH至7.5，再通過真空蒸餾脫水濃縮，濃縮后留在反應釜中的產物即為高度甲基醚化脲醛樹脂，這種高度甲基醚化脲醛樹脂是尿素、甲醛和甲醇的縮合物。