[發明專利]一種奧硝唑注射液質量控制方法有效
| 申請號： | 201310672149.X | 申請日： | 2013-12-12 |
| 公開（公告）號： | CN103675137A | 公開（公告）日： | 2014-03-26 |
| 發明（設計）人： | 路云;劉緒貴;陳鳴遠;臧雋忻 | 申請（專利權）人： | 山東齊都藥業有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 255400 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硝唑 注射液 質量 控制 方法 | ||
1.一種奧硝唑注射液質量控制方法，其特征在于采用氣相色譜法對奧硝唑注射液中的助溶劑1,2-丙二醇及其雜質二甘醇進行定量測定。
2.根據權利要求1所述的一種奧硝唑注射液質量控制方法，其特征在于所述的助溶劑1,2-丙二醇的定量測定方法步驟如下：
（1）對照品溶液的制備與氣相色譜測試：取1,2-丙二醇對照品適量，精密稱定，用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含6mg的溶液，作為對照品貯備溶液；精密量取對照品貯備溶液適量，用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含0.6mg的溶液，作為對照品溶液；精密量取對照品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，積分得對照品溶液中1,2-丙二醇峰面積；
（2）樣品溶液的制備與氣相色譜測試：精密量取奧硝唑注射液2ml置100ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，再精密量取5ml置50ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為樣品溶液；精密量取樣品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，積分得樣品溶液中1,2-丙二醇峰面積；
（3）按外標法以峰面積計算1,2-丙二醇含量；
其中，所述的氣相色譜測試條件：
色譜柱填料：甲基聚硅氧烷；
載氣：氮氣；
檢測器：FID；
柱流量：2.0ml/min；
恒壓模式：74.5Kpa；
柱溫箱溫度：80℃，維持3分鐘；以每分鐘15~20℃的速率升至240℃，維持5分鐘；
進樣口溫度：240~260℃；
檢測器溫度：270~290℃；
進樣量：1ul；
進樣方式：直接進樣。
3.根據權利要求1所述的一種奧硝唑注射液質量控制方法，其特征在于所述的雜質二甘醇的定量測定方法步驟如下：
（1）對照品溶液的制備與氣相色譜測試：精密稱取二甘醇對照品約25mg置50ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品貯備液；精密量取貯備液1ml置10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為二甘醇對照品溶液；精密量取樣品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，積分得對照品溶液中二甘醇峰面積；
（2）樣品溶液的制備與氣相色譜測試：精密稱取奧硝唑注射液約1.0g，置10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為樣品溶液；精密量取樣品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，積分得樣品溶液中二甘醇的峰面積；
（3）按外標法以峰面積計算二甘醇含量；
其中，所述的氣相色譜測試條件：
色譜柱填料：甲基聚硅氧烷；
載氣：氮氣；
檢測器：FID；
柱流量：2.0ml/min；
恒壓模式：74.5Kpa；
柱溫箱溫度：80℃，維持3分鐘；以每分鐘15~20℃的速率升至240℃，維持5分鐘；
進樣口溫度：240~260℃；
檢測器溫度：270~290℃；
進樣量：1ul；
進樣方式：直接進樣。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于山東齊都藥業有限公司，未經山東齊都藥業有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201310672149.X/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
