[發明專利]高純度酒石酸二烷基酯的制造方法

有效

• 申請號: 201310671376.0
• 申請日: 2013-12-10
• 公開（公告）號: CN104003883A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 森本正雄;西村朋晃
• 申請（專利權）人: 東麗精細化工株式會社
• 主分類號: C07C69/70
• 分類號: C07C69/70;C07C67/08;C07C67/48;C07C67/62
• 代理公司: 北京市金杜律師事務所 11256
• 代理人: 楊宏軍

1.一種高純度酒石酸二烷基酯的制造方法，其特征在于，包括下述（第一工序）～（第三工序），所述方法得到由下述通式（2）表示的亞硫酸二烷基酯的含量為0.1％以下、且由下述通式（3）表示的酒石酸單烷基酯的含量為0.1％以下的酒石酸二烷基酯，

（第一工序）：在無溶劑條件下、酸催化劑存在下，使由下述通式（1）表示的脂肪族醇與酒石酸反應后，進行濃縮直至水分率變為1.0重量％以下，得到第一酯化反應液的工序；

（第二工序）：在所述第一酯化反應液中添加與第一工序相同種類的脂肪族醇制成均勻溶液后，添加亞硫酰氯使其反應，然后進行濃縮，得到第二酯化反應液的工序；

（第三工序）：在所述第二酯化反應液中添加固體狀的堿金屬的碳酸氫鹽進行中和，然后進行固液分離、濃縮、及薄膜蒸餾的產品化工序；

R－OH（1）

式（1）中，R表示碳原子數1～4的烷基，

O＝S（OR）₂（2）

式（2）中，R表示與所述式（1）相同的碳原子數1～4的烷基，

式（3）中，R表示與所述式（1）相同的碳原子數1～4的烷基。

2.如權利要求1所述的高純度酒石酸二烷基酯的制造方法，其特征在于，在所述第二工序中，使用所述第一工序中的酒石酸使用量的0.2～0.4摩爾倍的亞硫酰氯。

3.如權利要求1或2所述的高純度酒石酸二烷基酯的制造方法，其特征在于，所述第一工序及第二工序中使用的脂肪族醇為乙醇，并且通過所述第三工序得到高純度酒石酸二乙酯。

4.如權利要求1或2所述的高純度酒石酸二烷基酯的制造方法，其特征在于，在所述第一工序中，對得到的反應液重復實施下述操作：在酸催化劑存在下使酒石酸和脂肪族醇反應后，進行濃縮。

5.如權利要求1或2所述的高純度酒石酸二烷基酯的制造方法，其特征在于，所述高純度酒石酸二烷基酯為旋光物。

6.如權利要求5所述的高純度酒石酸二烷基酯的制造方法，其特征在于，在所述第一工序中，使用下述（第一精制工序）中取得的光學活性酒石酸作為所述酒石酸，使用與下述（第一精制工序）相同種類的脂肪族醇作為所述脂肪族醇，并且所述酒石酸二烷基酯中由下述通式（4）表示的蘋果酸二烷基酯的含量為0.1％以下、且由下述通式（5）表示的富馬酸二烷基酯的含量為0.1％以下，

（第一精制工序）：在含有0.1％以上的蘋果酸及／或富馬酸的光學活性酒石酸中添加由下述通式（1）表示的脂肪族醇，在固液二相體系中進行攪拌后，通過固液分離而分離為光學活性酒石酸和母液，回收光學活性酒石酸的精制工序，

R－OH（1）

式（1）中，R表示碳原子數1～4的烷基，

式中，R表示與所述式（1）相同的碳原子數1～4的烷基，

式中，R表示與所述式（1）相同的碳原子數1～4的烷基。

7.如權利要求5所述的高純度酒石酸二烷基酯的制造方法，其特征在于，在所述第一工序中，使用下述（第一精制工序）、（第二精制工序）中取得的光學活性酒石酸作為所述酒石酸，使用與下述（第一精制工序）相同種類的脂肪族醇作為所述脂肪族醇，并且所述酒石酸二烷基酯中由下述通式（4）表示的蘋果酸二烷基酯的含量為0.1％以下、且由下述通式（5）表示的富馬酸二烷基酯的含量為0.1％以下，

（第一精制工序）：在含有0.1％以上的蘋果酸及／或富馬酸的光學活性酒石酸中添加由下述通式（1）表示的脂肪族醇，在固液二相體系中進行攪拌后，通過固液分離而分離為光學活性酒石酸和母液，回收光學活性酒石酸的精制工序，

（第二精制工序）：在含有0.1％以上的蘋果酸及／或富馬酸的光學活性酒石酸中添加所述第一精制工序中分離得到的母液，在固液二相體系中進行攪拌后，通過固液分離而分離為光學活性酒石酸和母液，回收光學活性酒石酸的精制工序，

R－OH?（1）

式（1）中，R表示碳原子數1～4的烷基，

式中，R表示與所述式（1）相同的碳原子數1～4的烷基，

式中，R表示與所述式（1）相同的碳原子數1～4的烷基。