[發(fā)明專利]一種膽石通利片的制備方法及其在制備抑制腹水瘤細(xì)胞SAC-ⅡC3細(xì)胞增殖藥物中的應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310671277.2
• 申請(qǐng)日: 2013-12-10
• 公開（公告）號(hào): CN103784872A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濟(jì)南新起點(diǎn)醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號(hào): A61K36/9066
• 分類號(hào): A61K36/9066;A61K9/20;A61P35/00;A61K33/04;A61K33/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種膽石通利片的制備方法及其在制備抑制小鼠腹水瘤細(xì)胞SAC-ⅡC3細(xì)胞增殖藥物中的應(yīng)用。?

背景技術(shù)

膽石通利膠囊標(biāo)準(zhǔn)號(hào)WS-10324（ZD-0324）-2002，記載于國(guó)家中成藥標(biāo)準(zhǔn)匯編內(nèi)科肝膽分冊(cè)。由金錢草225g、茵陳225g、郁金90g、陳皮150g、黃芩45g、乳香35g、芒硝80g、白礬35g、大黃45g、三棱45g、梔子45g、甘草25g、沒藥35g作為原料藥制成，具有清熱利膽，化瘀排石的功效。用于肝膽濕熱所致的急、慢性膽囊炎，膽結(jié)石等。?

現(xiàn)有技術(shù)中，尚未有膽石通利膠囊在提取制備方面采用超微粉碎、CO₂超臨界萃取、微波技術(shù)和大孔樹脂吸附技術(shù)提取的報(bào)道，而中藥直接打粉取、水煎煮的方法，工藝粗糙、落后，雜質(zhì)多，導(dǎo)致患者用量過大，不方便服用，嚴(yán)重影響了本品在臨床上應(yīng)用。?

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種膽石通利片的制備方法。?

本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種膽石通利片在制備抑制小鼠腹水瘤細(xì)胞SAC-ⅡC3細(xì)胞增殖藥物中的應(yīng)用。?

本發(fā)明的目的是通過如下的方案實(shí)現(xiàn)的：?

一種膽石通利片的制備方法，由金錢草225g、茵陳225g、郁金90g、陳皮150g、黃芩45g、乳香35g、芒硝80g、白礬35g、大黃45g、三棱45g、梔子45g、甘草25g、沒藥35g作為原料藥制成，所述的制備方法由下列步驟組成：芒硝、白礬超微粉碎成粒度范圍5-45μm的細(xì)粉備用；取乳香、沒藥，粉碎成細(xì)粉，加入到CO₂超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4-6%，萃取壓力15-30MPa，溫度30-50℃，CO₂流量l-3ml/g生藥·min，萃取時(shí)間180-220min，得超臨界萃取物，備用；萃取后的乳香、沒藥殘?jiān)c其他九味藥材，粉碎，加入3.6L的70%乙醇，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率600-800W，萃取2次，每次5-10分鐘，合并萃取液，濃縮，加到Diaion?HP-10大孔吸附樹脂柱上，70%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，將超微粉碎后的芒硝、白礬、超臨界萃取物、微波提取物混合加入淀粉，?70%乙醇制顆粒，干燥，壓片，制成500片，每片重0.3g。?

上述的膽石通利片的制備方法中，所述CO2超臨界萃取中夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5%。?

上述的膽石通利片的制備方法中，所述CO₂超臨界萃取中萃取壓力為25MPa。?

上述的膽石通利片的制備方法中，所述CO₂超臨界萃取中萃取溫度為60℃。?

上述的膽石通利片的制備方法中，所述CO₂超臨界萃取中CO₂流量2ml/g生藥·min。?

上述的膽石通利片的制備方法中，所述CO₂超臨界萃取中萃取時(shí)間為200min。?

上述的膽石通利片的制備方法中，所述微波萃取功率為700W。?

上述的膽石通利片的制備方法中，所述微波萃取每次萃取時(shí)間為8分鐘。?

上述的膽石通利片在制備抑制小鼠腹水瘤細(xì)胞SAC-ⅡC3細(xì)胞增殖藥物中的應(yīng)用。?

現(xiàn)有技術(shù)中，膽石通利膠囊口服，一次5粒，一日3次。膽石通利膠囊服藥量大。采用本發(fā)明方法制備成的膽石通利片每片重0.3g，每次僅需2片，一日服用3次。在具有更多活性成分的條件下大大減少了服用量。此結(jié)論可以通過下述試驗(yàn)證明。?

試驗(yàn)一、不同方法制備的膽石通利片中橙皮苷含量的比較?

l、儀器及試藥本發(fā)明膽石通利片：按實(shí)施例1方法制備，使用1080g原料藥，經(jīng)提取制成500片，每片重0.3g。原膽石通利膠囊，按照WS-10324（ZD-0324）-2002標(biāo)準(zhǔn)方法制備，作為對(duì)照。Agilent1200高效液相色譜儀；AE240電子分析天平；橙皮苷對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所）。?

2、方法?

照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄V?D)測(cè)定。?

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷健合硅膠為填充劑；甲醇—水（40∶60）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為284nm；理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。?

對(duì)照品溶液的制備精密稱取橙皮苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含38μg的溶液，即得。?