[發明專利]一種2,3,4,6-四-氧-芐基-D-吡喃半乳糖的制備方法

有效

• 申請號: 201310671087.0
• 申請日: 2013-12-12
• 公開（公告）號: CN103694289A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: 孟慶文;孔令華;張恩選;趙海峰;張雷;索晨蘇
• 申請（專利權）人: 濟南卡博唐生物科技有限公司
• 主分類號: C07H15/18
• 分類號: C07H15/18;C07H1/00
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

1.一種2,3,4,6-四-氧-芐基-D-吡喃半乳糖的制備方法，其特征是包括以下步驟：

a）室溫下在反應容器內加入醋酐和催化劑，在10-15℃分8批加入半乳糖，反應完成后，加入2-巰基苯并噻唑，加熱至50-60℃；經過后處理得到苯并噻唑基硫代乙酰半乳糖；

b）將氫氧化鉀和苯并噻唑基硫代乙酰半乳糖加到氯化芐中加熱至回流反應完成，反應完成后降溫，經過后處理得到苯并噻唑基硫代四芐基半乳糖；

c）將苯并噻唑基硫代四芐基半乳糖加到丙酮中溶解，加入水，攪拌室溫中加入N-溴代丁二酰亞胺，攪拌0.5小時，反應完成經過后處理得到2,3,4,6-四-氧-芐基-D-吡喃半乳糖；

所述步驟a中醋酐：催化劑：半乳糖：2-巰基苯并噻唑的摩爾比為6:?2:1:1.2。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟b中苯并噻唑基硫代乙酰半乳糖:氯化芐：氫氧化鉀的摩爾比為?1:10-15?:4-8。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟c中苯并噻唑基硫代四芐基半乳糖與N-溴代丁二酰亞胺的摩爾比為1:1.1-1.3。

4.根據權利要求1所述的制備方法，所述的方法，催化劑為氯化鋅、氯化鐵、氯化鋯和氯化鋁中的一種以上。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟a中，反應時間為24-30小時，步驟b中，反應時間為4-7小時。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟a中后處理為淬滅，萃取，水洗，濃縮，加入有機溶劑結晶。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟b中后處理為用水淬滅，用乙酸乙酯萃取，經過3次水洗，濃縮至干，加入混合溶劑析晶。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟c中后處理為后加入5%的碳酸鈉溶液，分出有機層，水層用乙酸乙酯萃取，分出有機相，經過濃縮，加入混合溶劑析晶。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于步驟c中，混合溶劑為摩爾比為2：2-3的叔丁基甲基醚和異己烷的混和溶劑。