[發明專利]一種異丙基-β-D-硫代半乳糖苷的制備方法有效
| 申請號: | 201310671079.6 | 申請日: | 2013-12-12 |
| 公開(公告)號: | CN103694285A | 公開(公告)日: | 2014-04-02 |
| 發明(設計)人: | 孟慶文;孔令華;張恩選;張雷;趙海峰;索晨蘇 | 申請(專利權)人: | 濟南卡博唐生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07H15/14 | 分類號: | C07H15/14;C07H1/00 |
| 代理公司: | 濟南泉城專利商標事務所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
| 地址: | 250204 山東省濟*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 丙基 半乳糖 制備 方法 | ||
1.一種異丙基-β-D-硫代半乳糖苷的制備方法,其特征是包括以下步驟:
a)反應容器內加入醋酐和催化劑,分9批加入半乳糖,反應完成后,加入異丙硫醇,反應完成后經過后處理得到異丙基硫代乙酰半乳糖;
b)?將異丙基硫代乙酰半乳糖加到甲醇中溶解,加入甲醇鈉,?反應完成后加入醋酸中和,經過后處理得到異丙基-β-D-硫代半乳糖苷;
步驟a中醋酐:催化劑:半乳糖:異丙硫醇的摩爾比為5.5?:1.5?:?1:?1.2。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于步驟b中異丙基硫代乙酰半乳糖:甲醇鈉的摩爾比為?1:0.01-0.06。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于步驟a中,2個反應的溫度均為5-10℃。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于步驟a中,催化劑為三氯化鋁、三氯化鐵或氯化鋅。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于步驟a中反應時間為16-24小時,步驟b中反應時間為2-4小時。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于步驟a中后處理為淬滅,萃取,水洗,濃縮,加入混合溶劑結晶。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于步驟b中后處理為濃縮至干,加入混合溶劑析晶。
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