[發(fā)明專利]一種鋱鎵石榴石晶體生長余料回收利用方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310670973.1
• 申請(qǐng)日: 2013-12-12
• 公開（公告）號(hào): CN103668456A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳養(yǎng)國;陳偉;鄭熠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福建福晶科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C30B29/28
• 分類號(hào): C30B29/28;C30B15/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及晶體生長領(lǐng)域，具體涉及一種鋱鎵石榴石晶體生長余料回收利用方法。

背景技術(shù)

當(dāng)今，隨著光纖通訊技術(shù)的發(fā)展，推動(dòng)了光隔離器的應(yīng)用。光隔離器主要是利用磁光晶體的法拉第效應(yīng)，是一種通過外加電磁場方式產(chǎn)生旋光現(xiàn)象的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。鋱鎵石榴石(TGG)在400~1100nm(不包括470~500nm)?波段，具有較大的費(fèi)爾德常數(shù)和低的吸收系數(shù)，是目前用于制作法拉第旋光器和隔離器的最佳磁光材料。

鋱鎵石榴石晶體在生長過程中，面臨著嚴(yán)重的Ga₂O₃組分揮發(fā)問題，由于組成偏離化學(xué)計(jì)量比得不到及時(shí)修正，使得一堝原料生長3~5爐次就不得不敲掉，產(chǎn)生了大量的晶體余料，造成原料的利用率很低。

基于組分揮發(fā)問題，國內(nèi)外學(xué)者作了大量的研究都不能很好地解決該問題，仍避免不了產(chǎn)生大量晶體余料。柳祝平等采用了三坩堝技術(shù)(中國專利?申請(qǐng)?zhí)枺?00810041543.2)，周圣明等采用了坩堝上加保溫罩技術(shù)(中國專利?申請(qǐng)?zhí)枺?00610025643.7)，美國學(xué)者采用了雙坩堝技術(shù)(US?Patent?6,464,777?)。

前幾年，鋱鎵石榴石原料之一的Tb₄O₇稀土價(jià)格從3000元/公斤左右漲至15000元/公斤，Ga₂O₃價(jià)格也從6000元/公斤左右漲至9000元/公斤，原料價(jià)格高且不穩(wěn)定，近期價(jià)格有所回落，在4000元/公斤左右，但原料成本仍很高，占據(jù)毛坯生長成本的50~60%，從而造成鋱鎵石榴石晶體器件價(jià)格居高不下。

目前，鋱鎵石榴石晶體生長余料大多采用水泥固封，然后采用內(nèi)陸深埋或者丟入深海，起不到資源再利用的目的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是將鋱鎵石榴石晶體生長余料破碎、研磨、過篩，制得一定粒度的粉體，然后補(bǔ)入揮發(fā)掉的Ga₂O₃組分，經(jīng)混勻、成型、燒結(jié)等工藝處理，制得組成滿足要求的鋱鎵石榴石晶體生長原料，進(jìn)而達(dá)到資源回收再利用的目的。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

1．將鋱鎵石榴石生長余料收集、破碎、研磨，過100~200目篩，然后在粉體里加入1~15%(重量比)的Ga₂O₃粉末，混合均勻；

2．將混合物在1200~1600℃下燒結(jié)10~20小時(shí)，然后研磨，過100~200目篩，制得粉體；

3．將粉體成型，二次在1200~1600℃下燒結(jié)10~20小時(shí)，制得富鎵1~10%的鋱鎵石榴石晶體生長原料；

4．將原料放入銥坩堝，采用提拉法制得無零散包絡(luò)點(diǎn)的高質(zhì)量鋱鎵石榴石晶體。

本發(fā)明制得的鋱鎵石榴石生長原料，經(jīng)過一段時(shí)間的生長、統(tǒng)計(jì)，發(fā)現(xiàn)毛坯的成品率達(dá)到了60~70%，很大程度上地提高了原料的利用率，降低了毛坯的生長成本；另一方面，達(dá)到了資源回收再利用的目的。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

1)將鋱鎵石榴石晶體生長余料收集、破碎、研磨，過200目篩，制得粉體，然后在粉體里加入1%(重量比)的Ga₂O₃粉末，混合均勻，在1300℃下燒結(jié)10小時(shí)，制得混合物；

2)將混合物研磨，過200目篩，然后把粉體成型，再次在在1300℃下燒結(jié)10小時(shí)，制得富鎵2%的鋱鎵石榴石晶體生長原料；

3)將原料放入銥坩堝，用提拉法按照下種、縮頸、放肩、等徑、收尾等工藝生長鋱鎵石榴石晶體，拉速2.0mm/h，轉(zhuǎn)速12r/min，經(jīng)退火后得到φ30×35mm³的透明鋱鎵石榴石晶體。

實(shí)施例2：

1)將鋱鎵石榴石晶體生長余料收集、破碎、研磨，過200目篩，制得粉體，然后在粉體里加入3%(重量比)的Ga₂O₃粉末，混合均勻，在1400℃下燒結(jié)15小時(shí)，制得混合物；

2)將混合物研磨，過200目篩，然后把粉體成型，再次在在1400℃下燒結(jié)15小時(shí)，制得富鎵6%的鋱鎵石榴石晶體生長原料；

3)將原料放入銥坩堝，用提拉法按照下種、縮頸、放肩、等徑、收尾等工藝生長鋱鎵石榴石晶體，拉速2.0mm/h，轉(zhuǎn)速12r/min，經(jīng)退火后得到φ25×45mm³的透明鋱鎵石榴石晶體。

實(shí)施例3：