[發明專利]一種長鏈二元酸發酵液的破乳和精制方法

有效

• 申請號: 201310669931.6
• 申請日: 2013-12-10
• 公開（公告）號: CN104693018A
• 公開（公告）日: 2015-06-10
• 發明（設計）人: 秦兵兵;楊希偉;楊玉峰;劉馳;李乃強
• 申請（專利權）人: 上海凱賽生物技術研發中心有限公司;山東凱賽生物科技材料有限公司;山東凱賽生物技術有限公司;凱賽生物產業有限公司
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C55/02;C07C55/18;C07C55/20;C07C55/21;C07C57/13;C08G63/12;C08G69/26
• 代理公司: 上海申新律師事務所 31272
• 代理人: 竺路玲

技術領域

本發明涉及一種有機物的破乳方法。具體地說，本發明涉及長鏈二元酸的破乳方法；本發明還涉及一種有機物的精制方法，具體地說，本發明涉及長鏈二元酸的精制方法。

背景技術

長鏈二元酸是一系列合成材料的基礎單體原料，長鏈二元酸及其衍生單體可以用于生產尼龍、聚碳酸酯、粉末涂料、香料、熱熔膠、特種潤滑劑等，是合成香料、工程塑料、耐寒增塑劑、高級潤滑油和聚酰胺熱熔膠等產品的重要原料。

在長鏈二元酸的制備過程中，通常在反應液中先形成長鏈二元酸鹽。因此，需對含長鏈二元酸鹽的反應液進行一系列的處理以獲得長鏈二元酸產品。

長鏈二元酸的發酵，以正烷烴為原料，發酵時形成了包括空氣、烷烴、水和菌體的四相體系，在發酵過程中要通過機械攪拌、乳化劑等方式將烷烴形成小油滴，微生物才能接觸到烷烴,利用和氧化烷烴,產生二元酸。因此，長鏈二元酸發酵液中包含了水相、油相（底物殘余等）、固相（菌體殘余蛋白質等），其中油水雙液相間的乳化現象增加了相間混合的復雜性。此時油水之間的乳化，一方面使后繼的提取工藝，特別是過濾工藝困難加大，整個體系在乳化狀態下進行固液分離基本不可能；另一方面影響了產品的收率和質量，造成最終產品無法應用在聚合物領域

專利文獻1公開了一種在發酵液中添加入堿液加熱靜置的方法。專利文獻2公開了一種將發酵液加熱保溫靜置3-5小時破乳的方法。以上的方法需要較長的時間，而且需要大量的熱能，不利于在工業上的運用。

在生物發酵法生產長鏈二元酸的過程中，發酵結束后的發酵液中除了包含長鏈二元酸鹽以外，還包含菌體以及其它雜質。需要對發酵液進行處理以獲得長鏈二元酸。

目前從發酵液中獲得長鏈二元酸的方法包括先進行除菌、脫色、酸化、過濾等預處理獲得初級產品，然后進一步進行重結晶、脫色、洗滌等處理，這種方法步驟冗長，生產成本較高。

專利文獻3中公開了一種正長鏈二元酸的生產方法，其中將發酵液進行陶瓷膜除菌體、活性炭脫色、無機酸酸化、板框過濾、溶劑結晶等一系列處理，以得到二元酸產品。這種處理方法存在以下缺點：1）陶瓷膜過濾效率低，投資費用高，生產成本高；2）陶瓷膜過濾時，為取得較高的收率，用大量水沖洗，導致污水排放量大，對環境造成污染。

專利文獻4公開了日本三井石化工業公司從分離菌體的濾液中用無機酸析出長鏈二元酸，然后用芳烴抽提析出二元酸。將多元醇或含兩個以上醛基的有機物與此抽提液混合，使抽提液中的雜質選擇性地轉移到非芳烴溶劑中，最后從抽提液中結晶析出二元酸。這一工藝使用兩種以上的溶劑進行提取，兩部分溶劑需要分別處理，工藝過程復雜，產品質量不穩定。

人們一直希望能開發一種簡單并能獲得高品質長鏈二元酸的新方法。

現有技術文獻

專利文獻1：中國專利CN1030146C（專利號ZL94100594.1）

專利文獻2：中國專利CN1049688C（專利號ZL95116450.3）

專利文獻3：中國專利CN1292082C（專利號ZL200410018255.7）

專利文獻4：日本專利特許公報昭63-022797（JPS63-022797B2）

發明內容

本發明的目的在于克服上述不足，提供一種長鏈二元酸發酵液的破乳方法及精制方法，工藝簡單，生產效率高。

本發明提供了一種長鏈二元酸發酵液的破乳方法，將長鏈二元酸發酵液進行酸化沉淀，固液分離，干燥得到水分含量≤5%（w/w，即重量百分比或重量含量）的固體混合物。

所述長鏈二元酸可為羧基在碳鏈的兩端、具有9至18個碳原子的飽和或不飽和直鏈二元酸。

所述長鏈二元酸可選自：壬二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、9-烯-十八碳二酸。

長鏈二元酸發酵液是微生物發酵生產長鏈二元酸結束后得到的多相混合物，包含水分、發酵底物殘余、長鏈二元酸鹽、菌體和其它雜質，也可以是長鏈二元酸發酵結束后，對發酵液經過處理，除去發酵液中的除長鏈二元酸鹽以外的一種或者多種其它組分或降低其含量后得到的多相混合物（即發酵液的處理液）。所述的長鏈二元酸發酵液可以是專利文件CN2091272C公開的以烷烴、脂肪酸為底物，生物法轉化得到的長鏈二元酸發酵液；所述的長鏈二元酸發酵液可以是專利文件CN101121653B公開的以脂肪酸衍生物為底物，生物法轉化得到的長鏈二元酸發酵液。

長鏈二元酸發酵結束時，發酵液的pH值一般在≥7，長鏈二元酸以鹽的形態溶解在長鏈二元酸發酵液中。