[發(fā)明專利]一種食用油中磷的測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310669869.0
• 申請日: 2013-12-11
• 公開（公告）號: CN104713837A
• 公開（公告）日: 2015-06-17
• 發(fā)明（設計）人: 朱振中;丁玉強;王大偉
• 申請（專利權(quán)）人: 江南大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種食用油中磷的測定方，屬于分析化學領(lǐng)域的油脂分析檢測技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

油中磷脂含量的大小是影響油品氧化穩(wěn)定性的主要因素之一，因為油品中的微量金屬離子與磷脂形成水化金屬膠質(zhì)，且油品中磷脂含量與金屬離子含量有一定的相關(guān)性。目前，含磷量的測定方法主要是鉬藍比色法。近年來有關(guān)在表面活性劑存在下，堿性染料——雜多酸締合物用于磷的測定已有報道。但受溫度、酸度、還原劑等因素的影響，存在靈敏度和選擇性均不理想等不足，給實際應用帶來諸多不便。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的正是針對現(xiàn)有方法中存在的不足之處，如受溫度、酸度、還原劑等因素的影響，存在靈敏度和選擇性均不理想等不足。利用聚多羥基醇為增敏劑，利用分光光度法高靈敏和高選擇性地測量食用油中磷含量。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案：

本發(fā)明涉及一種食用油中磷的測定方法，包括以下步驟：吸取磷標準液5μg于25ml容量瓶中，加入5mol／L硫酸5ml，孔雀綠-鉬酸銨混合液5.0ml，0.5％聚乙二醇溶液1.0ml，用水定容，搖勻，放入沸水浴中加熱5min，取出，用冷水冷卻，以試劑空白為參比溶液，于635nm處用1cm比色皿測定其吸光度。

所述磷酸溶液濃度為1～10mol／L，優(yōu)選地，濃度為2％～7mol／L，更優(yōu)的，濃度為5mol／L。

所述聚乙二醇濃度為0.01％～5％，優(yōu)選地，濃度為0.1％～2％，更優(yōu)的，濃度為0.5％。

所述增敏劑聚乙二醇的分子量為2000～5000，優(yōu)選地，為3000。

本發(fā)明方法所用的試劑可選用分析純，所用的水無鉛純水。

磷標準溶液：準確稱取磷酸二氫鉀(AR)0.4391g溶于水中，在容量瓶中稀釋至1000ml，搖勻。使用前吸取上述試液10ml于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即為1μg?P／ml。

0.1％孔雀綠溶液：稱取0.25g孔雀綠溶于250ml水中。

12％鉬酸銨溶液：稱取36g鉬酸銨溶于300ml水中，加濃硫酸47ml。

孔雀綠-鉬酸銨混合液：將配制好的孔雀綠溶液與鉬酸銨溶液相混合，穩(wěn)定1h，用2#砂芯漏斗過濾備用。

酸度的影響：硫酸用量對顯色反應的影響，發(fā)現(xiàn)在很寬的酸度范圍內(nèi)締合物吸光度基本穩(wěn)定。但硫酸濃度達到3.0mol／L，顯色反應速度明顯變慢。該體系的最佳酸度范圍是0.5mol／L～2.0mol／L硫酸。本文采用1.0mol／L硫酸作為顯色介質(zhì)，即5mol／L硫酸5ml。

試劑用量的影響：加入孔雀綠-磷鉬酸銨混合液3ml～10ml，吸光度最大。選用5.0ml。

聚乙烯醇用量的影響：0.5％聚乙烯醇加入0.5ml，顯色液微渾濁，加入1ml～2ml吸光度恒定。選用1.0ml。

溫度對顯色反應的影響：試驗發(fā)現(xiàn)溫度對顯色反應速度有較大的影響，當溫度低于30℃時，顯色反應需要1h以上才能完成，隨著溫度的升高，顯色反應速度大大加快，在100℃的水浴中，僅需3min，締合物吸光度即達最大。采用在沸水浴中加熱5min。

締合物的穩(wěn)定性：當顯色反應完成后，冷卻至室溫，締合物的吸光度至少可以穩(wěn)定24h。

工作曲線：在25ml容量瓶中，分別加入不同量的P，按試驗方法進行顯色，測定吸光度，繪制工作曲線。試驗表明P含量在0μg／25ml～30μg／25ml范圍內(nèi)符合比耳定律，表觀摩爾吸光系數(shù)為2.1×10⁵。

共存元素的影響：由于反應是在較高的酸度下進行，因而具有良好的選擇性。按試驗方法，固定磷的加入量為10μg，當相對誤差在±5％以內(nèi)時，對常見的共存離子進行了干擾試驗。結(jié)果表明，當所測鉛含量為微克量級時，常見的金屬元素和非金屬鐵元素的允許量均可達毫克量級。

本發(fā)明具有以下有益效果：本方法克服了目前國標法的不足之處，如受溫度、酸度、還原劑等因素的影響，存在靈敏度和選擇性均不理想等不足。利用聚多羥基醇為增敏劑，利用分光光度法高靈敏和高選擇性地測量食用油中磷含量。具體表現(xiàn)在：①靈敏度高；②選擇性好；③所用試劑均無毒，使操作者更方安全，整個實驗過程更環(huán)保。

附圖說明

附圖用來提供對本發(fā)明的進一步理解，并且構(gòu)成說明書的一部分，與本發(fā)明的實施例一起用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。在附圖中：

圖1是本發(fā)明的顯色劑DBM-MSA和配合物的吸收曲線；1：試劑；2：締合物。

具體實施方式