[發(fā)明專利]一種化妝品中硼的測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310669779.1
• 申請日: 2013-12-11
• 公開（公告）號: CN104713872A
• 公開（公告）日: 2015-06-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱振中;丁玉強(qiáng);王大偉
• 申請（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種化妝品中硼的測定方法，屬于分析化學(xué)領(lǐng)域的檢測技術(shù)領(lǐng)域。?

背景技術(shù)

硼在化妝品中是以硼酸或硼砂形式存在，有抗桿菌能力，廣泛添加在各種化妝品中。如被人體(尤其是兒童)吸入或創(chuàng)傷皮膚吸收，可導(dǎo)致惡心、紅斑、精神錯亂等，因此在化妝品衛(wèi)生檢驗(yàn)中屬限用成分。由于化妝品配方復(fù)雜，干擾因素多，目前硼的測定尚無統(tǒng)一方法，常用姜黃素-乙基己二醇萃取光度法進(jìn)行部分測定。但該方法操作要求嚴(yán)格，手續(xù)繁瑣，且靈敏度不高，選擇性不好。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的正是針對現(xiàn)有方法中存在的不足之處，如操作要求嚴(yán)格，手續(xù)繁瑣，實(shí)驗(yàn)所需時間較長，靈敏度不高，選擇性也不理想等。利用3-甲氧基-甲亞胺H為顯色劑與硼生成一穩(wěn)定的黃色配合物，采用分光光度法高靈敏和高選擇性地測量微量硼。?

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案：?

本發(fā)明涉及一種化妝品中硼的測定方法，包括以下步驟：取標(biāo)準(zhǔn)硼溶液(10μg/L)1.0mL于25mL容量瓶中，依次加入5mL乙酸-乙酸銨緩沖溶液，2.5mL?EDTA(20mg/mL)溶液，1.0mL10mg/mL的酒石酸溶液，5mL3-甲氧基-甲亞胺H(0.9％)，去離子水定容。冰水中放40min，在420nm處用1cm比色皿測定吸光度。?

所述乙酸-乙酸銨緩沖溶液的配比為1：1～1：10，優(yōu)選地，配比為1：1～1：5，更優(yōu)的，配比為1：1。?

所述EDTA溶液濃度為1～50mg/mL，優(yōu)選地，濃度為10～30/mL，更優(yōu)的，濃度為?20mg/mL。?

所述酒石酸溶液濃度為1～40mg/mL，優(yōu)選地，濃度為10～20/mL，更優(yōu)的，濃度為10mg/mL。?

所述3-甲氧基-甲亞胺H溶液濃度為0.1～2％，優(yōu)選地，濃度為0.5～1.1％，更優(yōu)的，濃度為0.9％。?

本發(fā)明方法所用的試劑可選用分析純，所用的純水。?

pH值的影響：在pH為5.3～6.5的乙酸-乙酸銨緩沖溶液中，硼與試劑反應(yīng)生成黃色配合物，其溶液的吸光度最大且基本保持不變。本文選取pH=5.70的酸度。?

顯色劑用量的影響：按實(shí)驗(yàn)方法所確定的體系，顯色劑用量在4mL～9mL，配合物吸光度大且穩(wěn)定。選用5mL顯色劑。?

放置時間與溫度的影響：溫度對反應(yīng)體系的靈敏度有較大的影響。溫度越低，靈敏度越高。在0℃～20℃以內(nèi)配合物吸光度較高，且溫度對反應(yīng)速度的影響不大，在5℃、10℃、20℃和30℃時，反應(yīng)均只需40min就完全反應(yīng)，并在6h內(nèi)基本不變。選用0℃～5℃的冰水浴中放置40min。?

配合物的組成：按實(shí)驗(yàn)方法所確定的體系，用等摩爾連續(xù)變更法和斜率比法，測得配合物的組成為硼：試劑=1：2。?

共存離子的影響：取10μgB³⁺，按實(shí)驗(yàn)方法試驗(yàn)共存離子的影響，控制其吸光度誤差不超過±5％，測得各共存離子的允許量。結(jié)果表明，化妝品中可能存在的金屬離子的允許量均在毫克量級，可不經(jīng)分離直接測定其硼的含量。?

工作曲線：準(zhǔn)確移取不同量的硼標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL容量瓶中，依次加入5mL乙酸-乙酸銨緩沖溶液，2.5mL?EDTA(20mg/mL)溶液，1.0mL10mg/mL的酒石酸溶液，5mL3-甲氧基-甲亞胺H(0.9％)，去離子水定容。冰水中放40min，在420nm處用1cm比色皿測定吸光度。繪制工作曲線，當(dāng)每25mL硼含量在0μg～35μg范圍內(nèi)符合比耳定律。回歸方程為：相關(guān)系數(shù)C=0.9998，表觀摩爾吸光系數(shù)為7.19×10³，Sandell靈敏度為0.0015μg/cm²。?

本發(fā)明具有以下有益效果：本方法克服了目前測量方法的不足之處，如操作要求嚴(yán)格，手續(xù)繁瑣，實(shí)驗(yàn)所需時間較長，靈敏度不高，選擇性也不理想等不足。具體表現(xiàn)在：①靈敏度高；②選擇性好；③可不經(jīng)分離直接測定硼的含量。?

附圖說明

附圖用來提供對本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說明書的一部分，與本發(fā)明的實(shí)施例一起用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。在附圖中：?

圖1是本發(fā)明的顯色劑3-甲氧基-甲亞胺H和配合物的吸收曲線；1：3-甲氧基-甲亞胺H-硼配合物；2：試劑溶液。?

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。?

實(shí)施例1：?