[發(fā)明專利]煉鋼輔料直接還原鐵中全鐵含量的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310666977.2
• 申請日: 2013-12-10
• 公開（公告）號: CN103616473B
• 公開（公告）日: 2016-09-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 呂琦;崔雋;李小杰;沈克;郭芳;賈麗暉;黃柏華;古兵平;朱慧
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢鋼鐵（集團）公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 武漢開元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 胡鎮(zhèn)西;余麗霞

1.一種煉鋼輔料直接還原鐵中全鐵含量的測定方法，包括以下步驟：

1）試樣分解：稱取還原鐵試樣放入密閉容器中，向密閉容器中加入質(zhì)量濃度為8～12%的FeCl₃溶液，每1g還原鐵試樣加入250-400mL，所述FeCl₃溶液在加入之前除去其中的溶解氧，然后使試樣全部溶解；

2）試樣過濾：在密閉的條件下將溶解后的試樣過濾；

3）試樣滴定：在過濾后的溶液中加入硫磷混酸，每1g還原鐵試樣加入250-400mL硫磷混酸和2.5L蒸餾水，密封后攪拌至充分溶解；向還原鐵試樣中加入二苯胺磺酸鈉指示劑，在密閉狀態(tài)下混合均勻后用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的藍(lán)紫色，記下消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，根據(jù)下述公式計算金屬鐵的含量：

MFe(%)=cK2Cr2O7×VK2Cr2O7×6×55.853000×m×100,]]>

式中：

c－重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位：mol/L，

V－滴定消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位：mL，

m－稱取還原鐵試樣質(zhì)量，單位：g。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述煉鋼輔料直接還原鐵中全鐵含量的測定方法，其特征在于：所述步驟1）中，F(xiàn)eCl₃溶液的制備過程為：稱取83gFeCl₃·6H₂O溶于500mL冷水中，溶解完全后，抽濾，并轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，并通氮氣1小時除去其中的溶解氧，得到質(zhì)量濃度為10%的FeCl₃溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述煉鋼輔料直接還原鐵中全鐵含量的測定方法，其特征在于：所述步驟3）中，重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備過程為：稱取5.8836g或11.7672g重鉻酸鉀基準(zhǔn)物質(zhì)，加蒸餾水完全溶解后，轉(zhuǎn)移到500mL容量瓶中，定容，搖勻，置于500mL試劑瓶中。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述煉鋼輔料直接還原鐵中全鐵含量的測定方法，其特征在于：所述步驟3）中，二苯胺磺酸鈉溶液的制備過程為：稱取0.2g二苯胺磺酸鈉溶于100mL水中，加入0.2mL硫酸溶液，硫酸溶液中硫酸與水的體積比為1:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述煉鋼輔料直接還原鐵中全鐵含量的測定方法，其特征在于：所述步驟3）中，硫磷混酸的制備過程為：量取200mL蒸餾水于500mL燒杯中，緩慢加入150mL濃硫酸，冷卻后，加入150mL濃磷酸，混勻，轉(zhuǎn)移至500mL試劑瓶制成硫、磷、水體積比為3:3:4的硫磷混酸。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述煉鋼輔料直接還原鐵中全鐵含量的測定方法，其特征在于：所述步驟2）中，所述試樣過濾過程為：在M－50型砂芯過濾活動裝置內(nèi)采用定性濾紙抽濾，并用蒸餾水快速洗滌濾紙4—5次,取下M－50型砂芯過濾活動裝置，立即用橡皮塞將瓶口密封。用止水夾將抽濾口橡皮管密封，取下抽濾瓶。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述煉鋼輔料直接還原鐵中全鐵含量的測定方法，其特征在于：所述步驟1）中，試樣分解所用的容器為具塞錐形瓶。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述煉鋼輔料直接還原鐵中全鐵含量的測定方法，其特征在于：所述步驟1）中，將具塞錐形瓶置于磁力攪拌器上攪拌20-30min使試樣全部溶解。