[發(fā)明專利]制備二氧化鈦的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310665479.6
• 申請日: 2013-12-09
• 公開（公告）號: CN103880077A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王洪江;劉建良;汪云華;聞灼章;江書安;李保金
• 申請（專利權(quán)）人: 云南新立有色金屬有限公司
• 主分類號: C01G23/07
• 分類號: C01G23/07
• 代理公司: 北京清亦華知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11201
• 代理人: 李志東

1.一種制備二氧化鈦的方法，其特征在于，包括：

（1）將含鈦礦石、還原劑供給到氯化反應(yīng)器中，并向所述氯化反應(yīng)器中供給氧氣、空氣和氯氣，以便在所述氯化反應(yīng)器中發(fā)生氯化反應(yīng)，并且得到含有四氯化鈦氣體的氯化反應(yīng)混合物，其中，所述還原劑為石油焦，所述含鈦礦石為高鈦渣或金紅石鈦礦；

（2）將步驟（1）中得到的所述氯化反應(yīng)混合物進行第一氣固分離處理，以便得到含有四氯化鈦的氣體混合物；

（3）對所述含有四氯化鈦的氣體混合物進行冷凝處理，以便得到液體粗四氯化鈦；

（4）將步驟（3）中所得到的所述液體粗四氯化鈦存儲在四氯化鈦存儲裝置中；

（5）采用礦物油對所述液體粗四氯化鈦進行除釩處理，以便對所述液體粗四氯化鈦進行精制，以便得到經(jīng)過精制的精四氯化鈦，其中，所述經(jīng)過精制的精四氯化鈦中釩的含量為3ppm以下；

（6）將步驟（5）中得到的所述精四氯化鈦與氧氣供給到氧化反應(yīng)器中，以便在所述氧化反應(yīng)器中發(fā)生氧化反應(yīng)，以便得到含有二氧化鈦和氯氣的氧化反應(yīng)混合物；以及

（7）將步驟（6）中得到的所述氧化反應(yīng)混合物進行第二氣固分離處理，以便分別得到固體二氧化鈦和氯氣，

其中，在步驟（5）中，采用礦物油對所述液體粗四氯化鈦進行除釩處理進一步包括：

在蒸發(fā)容器中，將所述液體粗四氯化鈦與所述礦物油混合，其中所述礦物油占所得到混合物的1重量%；

隨著攪拌，對所得到的所述液體粗四氯化鈦與所述礦物油的混合物進行加熱，以便將所述液體粗四氯化鈦中的釩由低沸點的VOCl₃轉(zhuǎn)化為高沸點的VOCl₂雜質(zhì)，以便實現(xiàn)釩與四氯化鈦的分離，從而得到所述經(jīng)過精制的精四氯化鈦。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化反應(yīng)是在700～900攝氏度的溫度下進行的。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（3）中，進一步包括：

將所述液體粗四氯化鈦的一部分與所述含有四氯化鈦的氣體混合物接觸，以便進行第一冷卻處理；以及

利用冷凍劑對經(jīng)過第一冷卻處理的氣體混合物進行第二冷卻處理，以便得到所述液體粗四氯化鈦，其中，所述冷凍劑為溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（6）中，在將步驟（5）中得到的所述精四氯化鈦與氧氣供給到所述氧化反應(yīng)器中之前，預(yù)先將所述精四氯化鈦和氧氣分別進行預(yù)熱處理。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，預(yù)先將所述精四氯化鈦預(yù)熱至不低于350攝氏度，預(yù)先將所述氧氣預(yù)熱至不低于1500攝氏度。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，進一步包括：將步驟（7）中獲得的所述氯氣返回至步驟（1）中進行氯化反應(yīng)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在將所述液體粗四氯化鈦與所述礦物油混合之前，預(yù)先利用氮氣向所述蒸發(fā)容器中加入所述礦物油的一部分。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述蒸發(fā)容器中的壓力為0.5～0.7MPa。