[發(fā)明專利]熔鹽電解和定向凝固組合技術(shù)生產(chǎn)太陽能級多晶硅的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310664985.3
• 申請日: 2013-12-02
• 公開（公告）號: CN103774216B
• 公開（公告）日: 2017-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 石富;陳煒;高崗強;李鋒;賈銳軍
• 申請（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古機電職業(yè)技術(shù)學院
• 主分類號: C30B28/06
• 分類號: C30B28/06;C30B29/06;C25C3/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種熔鹽電解和定向凝固組合技術(shù)生產(chǎn)太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，采用下列工藝步驟：

(1)共析法熔鹽電解制備鋁硅合金

在電解槽內(nèi)放入工業(yè)冰晶石作電解質(zhì)，通入交流電產(chǎn)生電弧提供熱量，待冰晶石熔化及溫度達到950～1000℃時，電解槽底部放入電解鋁錠并使其熔化作打底金屬或液態(tài)陰極，然后進行電解，電解連續(xù)進行，每4h～16h出一次鋁硅合金；鋁硅合金中硅含量30～50％，余量為鋁；

(2)定向凝固分離鋁硅

將步驟(1)制得的鋁硅合金加入到定向凝固爐中，在常壓下加熱至熔化，升溫至900～1000℃保溫3～5min；然后進行定向凝固，凝固速率5～10μm／s，優(yōu)先析出的固相硅沉積到下部，最后析出的鋁硅合金在上部，形成一個界面；將所得的凝固錠沿硅和鋁硅合金的界面處進行切割分離，得到高純硅和高純鋁硅合金兩種產(chǎn)品；

(3)真空蒸餾和定向凝固高純硅

將步驟(2)制得的高純硅放入真空定向凝固爐內(nèi)，在0.1～0.035Pa的真空度下，通過在1773～1873K的溫度范圍內(nèi)真空熔煉2h以上，蒸餾去除硅中的磷、鋁、鈣等雜質(zhì)；隨后在凝固過程中，控制凝固速率為5～10μm／s，在固液界面處產(chǎn)生分凝效應(yīng)，雜質(zhì)元素偏聚在液相中，凝固結(jié)束以后，雜質(zhì)富集于最后凝固的部分，將硅錠最后凝固的部分切除，即可得到高純的多晶硅。

2.如權(quán)利要求1所述的熔鹽電解和定向凝固組合技術(shù)生產(chǎn)太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，所述的電解包括如下步驟：更換電流為通入直流電進行預(yù)電解，預(yù)電解陰極電流密度1～4A／cm²；預(yù)電解2～4h后，調(diào)整電壓、電流，并開始加入電解原料，轉(zhuǎn)入正常電解，電解陰極電流密度1～4A／cm²，陽極電流密度1A／cm²，槽電壓4～12V。

3.如權(quán)利要求2所述的熔鹽電解和定向凝固組合技術(shù)生產(chǎn)太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，所述的電解原料使用粉末狀二氧化硅和工業(yè)氧化鋁；二氧化硅和工業(yè)氧化鋁加入配備為1：1.5，在電解質(zhì)中濃度為5～10％。

4.如權(quán)利要求3所述的熔鹽電解和定向凝固組合技術(shù)生產(chǎn)太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，所述的二氧化硅采自硅石礦，采出后破碎至-0.075mm使用，純度為99.0～99.5％。

5.如權(quán)利要求1、2、3或4所述的熔鹽電解和定向凝固組合技術(shù)生產(chǎn)太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，步驟(2)獲得的高純硅純度大于99.99％，硼含量小于0.1×10^-6；高純鋁硅合金中硅的含量在11％～13％之間，余量為鋁，鋁硅合金成分符合國家牌號標準。

6.如權(quán)利要求1、2、3或4所述的熔鹽電解和定向凝固組合技術(shù)生產(chǎn)太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，獲得的高純多晶硅的磷含量減少到0.08×10^-6，磞含量小于0.1×10^-6，硅純度達到99.99995％以上，滿足了太陽能級硅對雜質(zhì)的含量要求。