[發明專利]一種左旋肉堿的合成方法有效
| 申請號： | 201310664505.3 | 申請日： | 2013-12-10 |
| 公開（公告）號： | CN103709058A | 公開（公告）日： | 2014-04-09 |
| 發明（設計）人： | 陶軍華;李斌;鄧陽生;唐蘇蘇;鞠鑫 | 申請（專利權）人： | 蘇州漢酶生物技術有限公司 |
| 主分類號： | C07C229/22 | 分類號： | C07C229/22;C07C227/08;C12P7/62 |
| 代理公司： | 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103 | 代理人： | 孫仿衛;汪青 |
| 地址： | 215600 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 肉堿 合成 方法 | ||
1.一種左旋肉堿的合成方法，其特征在于：其合成路線和步驟如下：
（1）、在25～35℃下，將底物4-氯乙酰乙酸乙酯溶解在磷酸鹽緩沖液中，然后在酮還原酶、輔酶和異丙醇的作用下，所述的底物在pH為6～7的條件下反應20～50小時，生成(R)-4-氯-3-羥基-丁酸乙酯；
（2）、將氫氧化鈉溶解在質量比為25%的三甲胺水溶液中形成混合溶液，然后在-5～5℃下，將所述的混合溶液緩慢滴加到步驟（1）生成的(R)-4-氯-3-羥基-丁酸乙酯中，于-5～5℃下反應20～30小時，停止反應，調節pH為5～7，然后經離心、超濾、樹脂純化得到所述的左旋肉堿；
其中，在起始的反應體系中，所述的底物濃度為40～120g/L，所述的底物、酮還原酶、輔酶的質量比為300～500:8～12:1。
2.根據權利要求1所述的左旋肉堿的合成方法，其特征在于：步驟（1）中，所述的底物先溶解在甲苯中，然后再加入所述的磷酸鹽緩沖液混合均勻。
3.根據權利要求1所述的左旋肉堿的合成方法，其特征在于：所述的磷酸鹽緩沖液的摩爾濃度為0.08～0.12mol/L，pH為6～7。
4.根據權利要求1所述的左旋肉堿的合成方法，其特征在于：所述的輔酶為NAD+。
5.根據權利要求1所述的左旋肉堿的合成方法，其特征在于：所述的底物、氫氧化鈉、三甲胺的摩爾比為0.8～1.3:1.2～1.9:1。
6.根據權利要求1所述的左旋肉堿的合成方法，其特征在于：步驟（2）中，控制所述的混合溶液緩慢滴加到步驟（1）生成的(R)-4-氯-3-羥基-丁酸乙酯中的時間為3～5小時。
7.根據權利要求1所述的左旋肉堿的合成方法，其特征在于：步驟（2）中，反應停止后，采用質量分數為30%～36%的鹽酸調節pH為5～7。
8.根據權利要求1所述的左旋肉堿的合成方法，其特征在于：在起始的反應體系中，所述的底物濃度為60～120g/L。
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