[發明專利]超細表面改性白云石的制備方法

有效

• 申請號: 201310664396.5
• 申請日: 2013-12-10
• 公開（公告）號: CN103804953A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 吳德貴;江賢梁;趙玉柱;王征
• 申請（專利權）人: 遼寧億龍礦業股份有限公司
• 主分類號: C09C1/02
• 分類號: C09C1/02;C09C3/04;C09C3/12;C09C3/08
• 代理公司: 大連科技專利代理有限責任公司 21119
• 代理人: 龍鋒

技術領域

本發明涉及一種超細改性白云石的制備方法，具體的說涉及一種機械力化學法來使白云石超細化的同時達到表面改性的目的。?

背景技術

白云石是一種常見的白色非金屬礦物，屬于CaCO₃和MgCO₃的復合碳酸鹽礦物，在我國蘊藏量極其豐富，是一種重要的鈣鎂資源。白云石作為填料已經廣泛應用于塑料、橡膠、粘結劑等行業。然而，大顆粒的白云石粉體在高分子材料中會引起材料本身的機械強度如抗拉伸能力和斷裂伸長率等各項指標的惡化，將白云石超細化成為一種必然。?

目前，物理粉碎法憑借其成本低、生產工藝簡單及產量大的優勢成為生產超細粉體材料最為廣泛的方法。所使用的超細粉碎設備主要有氣流粉碎機、機械沖擊粉碎機、球磨機、振動磨、攪拌磨、膠體磨等。粉碎出的產品由于粒度細、分布窄、質量均勻，因而具有比表面積大、表面活性高、化學反應速度快、溶解速度快、燒結體強度大以及獨特的電性、磁性、光學性等，因而廣泛應用于許多技術領域。但是，由于超細粉體具有小尺寸效應、界面和表面效應、宏觀量子隧道效應使其很容易發生團聚，不易在有機介質中分散，與基體配伍性能差，直接影響其實際功效。對超細粉體進行分散處理的最有效的途徑之一就是對其進行表面改性，從而達到改善粉體物理化學性質、增強填料與基體的相容性、提高分散性、改善界面性質、賦予顆粒新功能的目的。?

目前，對粉體進行表面改性主要有表面覆蓋改性、局部化學改性、機械力化學改性、外層膜改性、高能量表面改性和利用沉淀反應進行表面改性等。機械力化學改性是指通過壓縮、剪切、摩擦、延伸、彎曲、沖擊等手段，對物料施加機械能，從而誘發物料的物理化學性質發生變化，使其與周圍的物質發生反應的方法。在改變產品天然親水疏油的表面性質的同時，提高其在聚合物中的相容性，降低其對聚合物產品加工性能以及力學性能的影響，甚至使它們綜合性能有所提高。?

據以往的技術成果顯示，先將白云石進行粗磨，之后對其進行機械力化學改性，所得到的產品雖然與高分子材料相容性好，但是卻存在著粉體粒度不夠細的缺點；而先將白云石超細粉碎，再對其進行濕法改性，存在著生產工藝復雜、改性劑與粉體表面親和性差、附著作用弱且不均勻的缺點。?

發明內容

針對上述技術的不足，本發明提出了一種超細白云石的制備方法、一種機械力化學方法制備超細改性白云石的技術，在對粉體進行超細粉碎的同時完成粉體的表面活化改性。本發明的工藝流程是先將白云石粉碎制成白云石粉體，然后再經改性劑在球磨機中干法球磨制得超細改性粉體；具體的技術方案通過如下步驟實現：?

1）????將白云石粉碎得到粒徑大小為4-7um的白云石粉體；

2）????將步驟1）得到的白云石粉體加入到球磨機的球磨罐中，然后加入質量為粉體質量1.5%-5%的改性劑，在球磨轉速為200-500r/min、溫度為60-90℃的條件下，干法球磨100-120min得到表面改性的超細白云石粉體，球磨機中的研磨介質為磨球。

優選地，在本發明中步驟1）所述的白云石粉體經過雷蒙機粗磨后用氣流磨細磨得到。?

優選地，步驟2）中所述磨球的數目為20-60，直徑大小在5mm-10mm之間，磨球按球料比為15-25的比例加入。?

優選地，在本發明中步驟2）所述磨球為兩種不同尺寸的磨球混合，尺寸為直徑在5mm-10mm之間的任意兩個數值，所述磨球的數目為10-30之間的任意兩個數值，也可以為多種不同尺寸的磨球混合，磨球按球料比為15-25的比例加入。?

優選地，在本發明中所述磨球為氧化鋁或氧化鋯。?

優選地，在本發明中步驟2）所述的球磨機為行星式球磨機，本發明利用固體材料在機械力作用下會發生形態、晶體結構的變化從而誘導物理化學變化這一原理來生產超細粉體材料，而行星式球磨機優點在于充分利用機械力化學作用在進行超細粉碎的同時進行表面活化改性。?

優選地，在本發明中步驟2）中所述的改性劑為高級脂肪酸、高級脂肪酸鹽類或偶聯劑。?

優選地，在本發明中所述高級脂肪酸、高級脂肪酸鹽類的碳原子數在16-18之間。?

優選地，在本發明中所述偶聯劑為鈦酸酯偶聯劑、硼酸酯偶聯劑、硅烷偶聯劑、鋁鋯偶聯劑、鋁酸酯偶聯劑、鋁鈦復合偶聯劑或鋁鋯復合偶聯劑。?

在本發明中步驟2）所述表面改性的超細白云石粉體平均粒徑D50為1.0um。?

在本發明中步驟2）中所述表面改性的超細白云石粉體粒徑D97為2.0um。?