[發明專利]一種水熱法合成稀土Pr摻雜的CdTe∶Pr量子點的方法無效
| 申請號: | 201310663948.0 | 申請日: | 2013-12-09 |
| 公開(公告)號: | CN103614144A | 公開(公告)日: | 2014-03-05 |
| 發明(設計)人: | 黃珊;肖琦;蘇煒;盛家榮;彭炳華;朱發偉 | 申請(專利權)人: | 廣西師范學院 |
| 主分類號: | C09K11/88 | 分類號: | C09K11/88 |
| 代理公司: | 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104 | 代理人: | 王素娥 |
| 地址: | 530001 廣西壯族*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 水熱法 合成 稀土 pr 摻雜 cdte 量子 方法 | ||
技術領域
本發明屬于生化分析檢測技術及納米材料制備技術領域,具體涉及一種水熱法合成稀土Pr摻雜的CdTe∶Pr量子點的方法。
背景技術
量子點是一種由II-VI族或III-V族元素組成的、直徑在2~10nm之間無機半導體納米晶體。由于量子點具有許多優越的熒光性能,使其在生化分析及生物醫學領域得到了相當廣泛的應用。因此,高質量、多功能熒光量子點的合成逐漸成為人們的關注熱點。目前,人們已通過有機相合成方法制備了多種熒光性能優越的量子點,但此類量子點僅能分散在非極性或極性較弱的有機溶劑中而不能均勻分散在水溶液中,導致量子點的水溶性和生物相容性差,極大限制了其在生化分析和生物醫學領域內的應用。近些年來,水熱法合成熒光性能優越、生物相容性好的量子點的制備新方法,逐漸成為量子點制備方面的研究重點。相較于有機相合成方法,直接在水溶液中合成量子點的方法具有成本低、操作簡單方便、反應條件溫和的優點,所制備的量子點的熒光性能優越、生物相容性好,能被廣泛應用于生化分析和生物醫學領域。
目前已報道的水熱法合成CdTe量子點主要采用性能不穩定的巰基乙酸、巰基丙酸類巰基小分子作為修飾劑,巰基乙酸、巰基丙酸類巰基小分子易揮發出惡臭味且具有致癌性,使得制備的CdTe量子點的熒光穩定性較差、生物相容性較差。此外,由于有毒重金屬元素Cd的存在,使得CdTe量子點毒性較大,限制了此量子點在生化分析和生物醫學領域內的應用。因此,研究一種穩定性高、環境友好的修飾劑水熱法制備的熒光性能優越、生物相容性好、毒性低的量子點的方法將成為生化分析和生物醫學領域的關鍵技術。
發明內容
本發明的目的在于提供一種水熱法合成稀土Pr摻雜的CdTe∶Pr量子點的方法。
本發明解決上述技術問題的技術方案如下。
一種水熱法合成稀土Pr摻雜的CdTe∶Pr量子點的方法,操作步驟如下:
1.配制碲源的碲氫化鈉NaHTe溶液:將硼氫化鈉和碲粉置于水中,硼氫化鈉和碲粉的摩爾比為2∶1~5∶1,在氮氣保護下,在78~95℃下攪拌反應10~55min,得到碲氫化鈉NaHTe溶液。
2.在三頸燒瓶中配制作為鎘源的鎘鹽、鐠源的鐠氧化物和修飾劑水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液,其中Cd的濃度為0.0005~0.02mol/L,控制Cd∶Pr的摩爾比為1∶0.1~1∶0.6,調節溶液的pH值為8.0~12.0,在氮氣保護下,注入步驟1中制備的碲氫化鈉NaHTe溶液50μL~8mL,混勻后轉移至水熱反應釜中,加熱到188~200℃下反應5~55min,得到熒光發射波長可調、熒光量子產率高的稀土Pr摻雜的CdTe∶Pr量子點溶液。
上述方法的步驟1和步驟2中,反應物中Cd∶Pr∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶NaHTe的摩爾比為1∶0.1~0.6∶1~3∶0.1~0.8。
上述的反應所用的鎘鹽為氯化鎘、溴化鎘或碘化鎘。
上述的反應所用的鐠氧化物為氧化鐠。
上述的反應所用的碲粉為含量99.8%、規格200目的碲粉。
上述的反應所用的修飾劑為穩定性高、環境友好、生物相容性好的N-乙酰-L-半胱氨酸。
本發明的優點:
1.本發明直接采用水熱法進行稀土Pr摻雜的CdTe∶Pr量子點的合成,成本低,操作簡單方便安全,綠色環保。
2.采用本發明所制備的稀土Pr摻雜的CdTe∶Pr量子點具有水溶性好、熒光量子產率高、熒光發射波長可調、生物相容性好和毒性低的優點,可作為新型熒光納米探針應用于生化分析和生物醫學領域。
具體實施方式
為了更好的理解本發明,下面結合具體的實施例對本發明做進一步的詳細闡述。應理解,以下實施例只是本發明的一些優選實施方式,目的在于更好地闡述本發明的內容,而不是對本發明的保護范圍產生任何限制。
實施例1
一種水熱法合成稀土Pr摻雜的CdTe∶Pr量子點的方法,其步驟如下:
1.碲氫化鈉NaHTe溶液的制備
將0.2mmol碲粉和0.4mmol硼氫化鈉放入到一個兩口燒瓶中,加入5mL蒸餾水,在氮氣保護下,在78℃下攪拌反應55min,得到碲氫化鈉NaHTe溶液備用;
2.稀土Pr摻雜的CdTe∶Pr量子點的制備
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