[發明專利]聚苯胺/四氧化三鐵電磁復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310663174.1
• 申請日: 2013-12-10
• 公開（公告）號: CN103613760A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 馮輝霞;陳姣;王果;張永臣;譚琳;陳娜麗
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: C08G73/02
• 分類號: C08G73/02;C08K3/22
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 董斌

技術領域

本發明涉及導電材料的制備方法，具體是采用氨基磺酸為摻雜劑的聚苯胺/四氧化三鐵電磁復合材料的制備方法。

背景技術

聚苯胺作為導電高分子材料之一，因其化學穩定性好、耐候性佳、原料廉價易得、合成方法簡單以及導電性能等，被認為是最具有商業應用價值的結構性導電高分子，在生物傳感器、防腐材料、吸波材料等領域有巨大市場需求。但聚苯胺電導率不高以及后期加工處理的難度使其在推廣應用上受到較大影響。因此通過復合改性技術在一定程度上改善其加工性能差并增加其附加性能成為一種有效途徑，不僅可以獲得功能性復合材料，也拓寬了它的應用領域。

離子液體作為一種良溶劑且本身具有導電性，在離子液體環境有利于聚苯胺的合成和電導率的提高，也能在一定程度上改善其可加工性。

中國專利201210205271.1報道了一種導電聚合物基電磁復合材料的制備方法，它將配制好的磁性粉體懸浮液、單體分散液和引發劑溶液并裝入三支注射器中，分別以恒定的推速連續注射入各自的微管中；反應液流經微管后在反應管中混合，室溫條件下超聲輔助進行流體反應聚合；所制備的導電聚合物基電磁復合材料顆粒尺寸均一，比表面積大等優點。但合成方法較為復雜，不利于工業化生產。中國專利?201310097325.1報道了一種電磁復合空心微球的制備方法，首先制備聚苯乙烯微球并分散于濃硫酸中磺化，再與配制好的Fe₃O₄納米顆粒懸浮液在特定溶液中進行聚合，所得產物解決現有復合空心材料導電性差、密度大和磁性顆粒易脫落的問題，且空心微球導電率為0.01～1.0S/cm。該發明合成工藝較為復雜，且實驗中產生的廢液較多也較難處理。

發明內容

本發明的目的是提供一種聚苯胺/四氧化三鐵電磁復合材料的制備方法。

本發明是聚苯胺/四氧化三鐵電磁復合材料的制備方法，其步驟為：

（1）Fe₃O₄磁流體的制備：首先將FeCl₃·6H₂O、FeCl₂·3H₂O、離子液體與20ml去離子水混合，在0~40℃攪拌至充分溶解；然后將混合溶液加熱至95℃，加入NaOH固體至至混合溶液pH值大于10，繼續恒熱反應1h~4h，待反應結束后，對溶液進行超聲處理10min并冷卻至室溫；

（2）PANI/?Fe₃O₄電磁復合材料的制備：將苯胺單體、摻雜劑氨基磺酸與去離子水混合加入Fe₃O₄磁流體溶液中，在0~40℃條件下強力攪拌0.5小時；然后將氧化劑過硫酸銨溶液緩慢滴入到以上混合液中，溶液變為墨綠色，在0~40℃下反應30min~4h；最后將該混合溶液依次抽濾、蒸餾水洗滌至濾液呈中性，濾餅于40℃真空干燥中干燥，粉碎得到PANI/?Fe₃O₄墨綠色導電復合材料粉末；

（3）FeCl₃·6H₂O的物質的量mol與?FeCl₂·3H₂O物質的量mol的比為：0.5~3:1，NaOH的物質的量為：0.3~1.5?mol，離子液體的質量g與Fe₃O₄的物質的量mol的比為：1~10:0.001~0.02，離子液體的質量g與苯胺單體的物質的量mol的比為：1～10:0.01~0.03，Fe₃O₄的物質的量mol與苯胺單體的物質的量mol的比為：0.001～0.02:0.01~0.03，氨基磺酸與苯胺單體摩爾比為：0.9~5:1，過硫酸銨與苯胺單體摩爾比為：0.4~1.2:1。

本發明首次將離子液體應用于電磁復合材料的制備，其有益之處是：1.合成工藝簡單，合成時間較短；2.合成所用的離子液體反應環境為綠色無毒無害溶液；3.合成的導電聚苯胺/四氧化三鐵復合材料導電性及磁性能較好；4.合成的導電聚苯胺/四氧化三鐵電導率穩定性較好，可用于電磁屏蔽、微波吸收、隱形材料等領域。

附圖說明

圖1是實施例6的產品的透射電子顯微鏡圖片，圖2是實施例6的產品的另一透射電子顯微鏡圖片，圖3是本發明的部分實施例的磁包和強度圖譜。

具體實施方式

實施例1