[發(fā)明專利]一種微波制備鎳基層狀結構三元正極材料的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201310663080.4
• 申請日: 2013-12-10
• 公開（公告）號: CN103682312A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發(fā)明（設計）人: 姚文俐;盧博
• 申請（專利權）人: 江西省鎢與稀土產品質量監(jiān)督檢驗中心（江西省鎢與稀土研究院）
• 主分類號: H01M4/505
• 分類號: H01M4/505;H01M4/525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種微波合成、干燥及燒結制備鎳基層狀結構LiNi_xCo_yMn_1-x-yO₂（X=0.5,Y=0.2或0.3）三元正極材料的方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟（1）料液的配制：將鎳鹽、鈷鹽、錳鹽按Ni:Co:Mn物質的量比5:3:2或5:2:3混合，加入去離子水與醇類的混合液，攪拌溶解形成金屬離子濃度為0.25～1mol/L三元混合溶液，混合液中醇類的體積占混合液的0%～20%；同樣將可溶性草酸鹽溶于去離子水與醇類的混合液，加熱完全溶解即可，溶液中草酸鹽濃度為0.25～1mol/L，混合液中醇類的體積占可溶性草酸鹽混合液的0%～20%；

步驟（2）共沉淀反應：將溶解后的草酸鹽溶液，將其與三元混合液迅速混合，在常壓下，微波加熱40～90℃并攪拌5～120分鐘，草酸鹽溶液與三元混合料液的體積比為1:4～4:1；

步驟（3）過濾及烘干：將上述共沉淀反應混合物陳化5～10分鐘后，進行固液分離，用去離子水洗滌至檢測洗滌濾液中不含Cl^-或SO₄^2-即可，將過濾物置于真空或微波干燥爐中，60℃～90℃中，真空度1×10^-5pa，干燥1～10h；

步驟（4）配鋰及高溫固相反應：將上述烘干物即前驅體配入鋰鹽混合研磨，配鋰量為Li:（Ni+Co+Mn）摩爾比為1～1.2，將研磨混合物置于微波燒結爐中進行高溫固相反應，在常壓下，微波加熱升溫到400℃～550℃下保溫0.5h～10h，再升溫到700℃～1000℃，固相燒結10min～6h，最后冷卻到室溫，得到本發(fā)明所述的一種鎳基層狀結構LiNi_xCo_yMn_1-x-yO₂三元正極材料。

2.如權利要求1所述的一種鎳基層狀結構三元材料LiNi_xCo_yMn_1-x-yO₂（X=0.5,Y=0.2或0.3）的制備方法，其特征在于：步驟(1)中鎳鹽為硫酸鎳、硝酸鎳、氯化鎳中的至少一種，鈷鹽為硫酸鈷、硝酸鈷、氯化鈷中的至少一種，錳鹽為硫酸錳、硝酸錳、氯化錳中的至少一種。

3.如權利要求1所述的一種鎳基層狀結構三元材料LiNi_xCo_yMn_1-x-yO₂的制備方法，其特征在于：步驟(1)中可溶性草酸鹽為草酸銨、草酸鈉、草酸鉀中的至少一種。

4.如權利要求1所述的一種鎳基層狀結構三元材料LiNi_xCo_yMn_1-x-yO₂的制備方法，其特征在于：步驟(1)中醇類為無水乙醇、乙二醇、丙醇、異丙醇、異丁醇中的至少一種。

5.如權利要求1所述的一種鎳基層狀結構三元材料LiNi_xCo_yMn_1-x-yO₂的制備方法，其特征在于：步驟(3)中鋰鹽為碳酸鋰、氫氧化鋰、乙酸鋰、草酸鋰中的至少一種。

6.如權利要求1所述的一種鎳基層狀結構三元材料LiNi_xCo_yMn_1-x-yO₂的制備方法，其特征在于：步驟(4)前驅體配鋰研磨后，混合物的高溫固相反應在微波燒結爐空氣或氧氣氣氛中進行。